[发明专利]一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法

说明书

技术领域

本发明属于理化检验技术领域，具体是一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法。

背景技术

铁矿石作为钢铁工业的基础原料，矿物组成多样、化学成分复杂，无论是贸易关系还是冶金要求都对其组分非常关切。铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯等有毒有害元素不仅影响冶炼设备和产品质量，同时也会污染周边环境，威胁人身健康。基于环境保护以及冶炼企业保护冶炼设备等因素，黑色冶金行业标准于2014年制定了铁矿石中有害元素的限量标准。铁矿石中铅、砷等元素的检测标准较多，主要有原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、容量法、分光光度法、电感耦合等离子体-质谱法等。铁矿石中镉的检测标准方法比较缺乏，主要有原子荧光法和ICP-MS法。其它文献报道的铁矿石中镉元素测定的方法还有电感耦合等离子体发射光谱法、伏安法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法中，ICP-MS法价格昂贵，使用过程产生的费用过高，在国内生产、检测企业普及困难。火焰原子吸收法以及电感耦合等离子发射光谱法尽管仪器操作简单，但是铁矿石中的镉含量比较低，采用这两种方法灵敏度达不到要求。张锂等采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定，尽管检出限比较低，但是巯基棉的制备比较麻烦，过程复杂。目前，还没有发现石墨炉原子吸收法测定铁矿石中镉的报道。

石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高，检测限可达到10^-6～10^-4，比ICP-AES法好1～2个数量级。用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。与原子发射光谱和原子荧光光谱分析技术相比，光谱干扰少，对于被测元素有更好的选择性，因而其应用领域十分广泛。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用了微波消解—石墨炉原子吸收光谱法来测定铁矿石中镉和微量铅的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法，包括用微波消解仪消解铁矿石试样，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定的步骤。

上述技术方案中：

所述微波消解仪消解铁矿石的过程为：

将烘干的解铁矿石试样置于聚四氟乙烯消解罐中，用去离子水润湿，然后加入王水，待剧烈反应停止后，放入微波消解仪炉腔中，设定消解温度为190℃，升温时间为20min，消解保持时间为20min，消解完成后冷至室温，取出消解罐，将罐内样品取出后，加水定容，即得到样品待测液。

进一步的，如果铁矿石样品中硅含量较高，所述剧烈反应停止后加入少量氢氟酸。

进一步的，所述铁矿石试样最好在105℃条件下烘干。

所述石墨炉原子吸收光谱仪测定的过程为：

使用浓度均为1000μL/mL铅、镉标准储备溶液，分别稀释至浓度为多个数值的铅标准工作溶液和镉标准工作溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉标准工作溶液得到校准曲线，再利用石墨炉原子吸收光谱仪测定经微波消解后的铁矿石试样，通过对比校准曲线得到铁矿石中镉和铅的含量。

优选的，所述铅标准工作溶液的一系列浓度值为：0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L。所述镉标准工作溶液的一系列浓度值为：0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L。

优选的，所述石墨炉原子吸收光谱仪进行测定时的仪器参数为：

镉：波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流4.0mA；干燥温度85～120℃，干燥时间25s；灰化温度500℃，灰化时间20s；原子化温度1500℃，原子化时间5s；烧残温度2450℃，烧残时间3s；塞曼校正背景，测量峰面积；以高纯氩气为石墨炉保护气体，流量1.8L/min；进样量则以20μL为最佳；

铅：波长217.0nm，狭缝0.7nm，灯电流2.0mA；干燥温度85～130℃，干燥时间25s；灰化温度650℃，灰化时间25s；原子化温度1500℃，原子化时间5s；烧残温度2450℃，烧残时间3s；塞曼校正背景，测量峰面积；以高纯氩气为石墨炉保护气体，流量1.8L/min；进样量亦以20μL为最佳。

和现有技术相比，本发明具有以下优点：