[发明专利]一种鞣酸加压素的方法在审
申请号: | 201410817217.1 | 申请日: | 2014-12-23 |
公开(公告)号: | CN104672308A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 刘冠男;李静洁;孙延年 | 申请(专利权)人: | 青岛康原药业有限公司 |
主分类号: | C07K7/16 | 分类号: | C07K7/16;C07K1/20 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266300 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鞣酸 加压素 方法 | ||
1.一种鞣酸加压素的制备方法,其包括下述步骤:采用高效液相反相色谱法将加压素粗品溶液依次进行反相纯化、反相脱盐,即可;高效液相反相色谱法的填料为苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物。
2.如权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述的加压素粗品溶液为加压素粗品溶于体积百分比浓度为5%的乙腈水溶液形成的10g/L 溶液。
3.如权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述的反相纯化的条件如下:流动相A为体积百分比为0.1%的三氟乙酸水溶液,流动相B 为体积百分比为0.1%的三氟乙酸乙腈溶液,流动相C 为所述的加压素粗品溶液,流速为190 ~ 210mL/min,检测波长为220nm ;收集保留时间为45 ~ 95min 的洗脱液得到加压素- 三氟乙酸溶液。
4.如权利要求4 所述的制备方法,其特征在于,所述的反相脱盐的条件如下:流动相A为水,流动相B 为乙腈,流动相C 为0.1mol/L NaOH 溶液,流速为180 ~ 220mL/min,检测波长为220nm ;收集保留时间为100 ~ 155min 的洗脱液即可得到加压素溶液。
5.如权利要求5 所述的制备方法,其特征在于,在所述的反相纯化中,流速为200mL/min ;在所述的反相脱盐中,流速为200mL/min。
6.如权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述的高效液相反相色谱法的装填条件如下:填料为安捷伦PLRP-S 苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物,孔径10nm,粒径10μm,装柱密度0.33g/mL,柱压为650psi。
7.一种加压素鞣酸盐的制备方法,其包括下述步骤:将权利要求1 ~ 7 中任一项所述的制备方法得到的加压素与鞣酸混合,即可。
8.如权利要求8 所述的制备方法,其特征在于,在所述的混合结束后,还进行减压浓缩,冷冻干燥,即可。
9.如权利要求9 所述的制备方法,其特征在于,所述的减压浓缩的压力为-0.15 ~ -0.05MPa,所述的减压浓缩的温度为25 ~ 35℃。
10.由权利要求8 ~ 10 中任一项所述的制备方法制得的不含有三氟乙酸的鞣酸加压素。
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