[发明专利]一种鞣酸加压素的方法在审

专利信息
申请号: 201410817217.1 申请日: 2014-12-23
公开(公告)号: CN104672308A 公开(公告)日: 2015-06-03
发明(设计)人: 刘冠男;李静洁;孙延年 申请(专利权)人: 青岛康原药业有限公司
主分类号: C07K7/16 分类号: C07K7/16;C07K1/20
代理公司: 代理人:
地址: 266300 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 鞣酸 加压素 方法
【权利要求书】:

1.一种鞣酸加压素的制备方法,其包括下述步骤:采用高效液相反相色谱法将加压素粗品溶液依次进行反相纯化、反相脱盐,即可;高效液相反相色谱法的填料为苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物。

2.如权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述的加压素粗品溶液为加压素粗品溶于体积百分比浓度为5%的乙腈水溶液形成的10g/L 溶液。

3.如权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述的反相纯化的条件如下:流动相A为体积百分比为0.1%的三氟乙酸水溶液,流动相B 为体积百分比为0.1%的三氟乙酸乙腈溶液,流动相C 为所述的加压素粗品溶液,流速为190 ~ 210mL/min,检测波长为220nm ;收集保留时间为45 ~ 95min 的洗脱液得到加压素- 三氟乙酸溶液。

4.如权利要求4 所述的制备方法,其特征在于,所述的反相脱盐的条件如下:流动相A为水,流动相B 为乙腈,流动相C 为0.1mol/L NaOH 溶液,流速为180 ~ 220mL/min,检测波长为220nm ;收集保留时间为100 ~ 155min 的洗脱液即可得到加压素溶液。

5.如权利要求5 所述的制备方法,其特征在于,在所述的反相纯化中,流速为200mL/min ;在所述的反相脱盐中,流速为200mL/min。

6.如权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述的高效液相反相色谱法的装填条件如下:填料为安捷伦PLRP-S 苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物,孔径10nm,粒径10μm,装柱密度0.33g/mL,柱压为650psi。

7.一种加压素鞣酸盐的制备方法,其包括下述步骤:将权利要求1 ~ 7 中任一项所述的制备方法得到的加压素与鞣酸混合,即可。

8.如权利要求8 所述的制备方法,其特征在于,在所述的混合结束后,还进行减压浓缩,冷冻干燥,即可。

9.如权利要求9 所述的制备方法,其特征在于,所述的减压浓缩的压力为-0.15 ~ -0.05MPa,所述的减压浓缩的温度为25 ~ 35℃。

10.由权利要求8 ~ 10 中任一项所述的制备方法制得的不含有三氟乙酸的鞣酸加压素。

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