[发明专利]一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法有效
申请号: | 201410817488.7 | 申请日: | 2015-08-02 |
公开(公告)号: | CN104497092A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 肖红;王晓莹;张瑜;郭伟妮;张利娜 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 赵逸宸 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泽泻 提取 23 乙酰 方法 | ||
1.一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1]提取
将原料泽泻粉碎,用浓度为0.1%-10%的碱水润湿4h,采用水或有机溶剂提取2-3次,然后对提取液浓缩处理;
所述碱水为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钙或氨水;所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、甲醇或乙醇;
2]膜分离
将步骤1中所得浓缩液采用超滤膜分离,所得超滤液再用纳滤膜分离,收集药液,将药液浓缩干燥处理得干燥粉末;
所述超滤膜的膜截留分子量为1000-2000dalton、2000-5000dalton、5000-8000dalton;所述纳滤膜的膜截留分子量为150-450dalton、400-600dalton、400-1000dalton、400-800dalton;
3]除杂
在10℃-60℃条件下,向步骤2所得干燥粉末中加入1-10倍量的溶剂进行溶解1-3h,过滤,然后浓缩至干燥粉末质量的0.5-3倍量;
所述溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合;
4]结晶
向步骤3所得浓缩液中加入浓度为1%-10%澄清剂,在40℃-60℃条件下,保温1h-2h,过滤,浓缩至原体积的0.1-0.8倍量,然后加入浓缩液的0.1-0.5倍质量的浓度为98%的乙醇,静置结晶,离心干燥,即得23-乙酰泽泻醇C。
所述澄清剂为ZTC I A+B、ZTC II A+B、ZTC III A+B、ZTC IV A+B、阳离子絮凝剂、阴离子絮凝剂、复合絮凝剂、非离子絮凝剂中的一种或几种混合。
2.根据权利要求1所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法,其特征在于:所述步骤1中,将原料泽泻粉碎,用浓度为0.5%的氢氧化钙润湿4h,采用乙酸乙酯提取2次,然后对提取液浓缩处理。
3.根据权利要求2所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法,其特征在于:所述步骤2中,将步骤1中所得浓缩液采用膜截留分子量为2000-5000dalton的超滤膜分离,所得超滤液再用膜截留分子量为400-1000dalton的纳滤膜分离,收集药液,将药液浓缩干燥处理得干燥粉末。
4.根据权利要求3所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法,其特征在于:所述步骤3中,在50℃条件下,向步骤2所得干燥粉末中加入6倍量的质量比为1:1:0.5:0.2乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇的混合溶剂进行溶解,然后将溶解液浓缩处理。
5.根据权利要求4所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法,其特征在于:所述的步骤4中,向步骤3所得浓缩液中加入0.02倍量浓度为1.5%复合絮凝剂,在50℃条件下,保温1h,过滤,浓缩至原体积的0.7倍量,然后加入0.15倍量浓度为98%乙醇,静置结晶,离心干燥,既得23-乙酰泽泻醇C。
6.根据权利要求5所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法,其特征在于:所述超滤膜和纳滤膜的材质为PVC、PES、PAN或PVDF。
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