[发明专利]一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法

说明书

技术领域

本发明属于泽泻提取分离领域，涉及一种提取三萜类化合物的方法，具体涉及一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法。

背景技术

泽泻来源于泽泻科植物泽泻的干燥块茎，具有清热、利尿的功效。用于小便不利、水肿胀满、泄泻尿少、痰饮眩晕、热淋涩痛、高血脂症，是一种临床应用非常广泛的中药。泽泻的化学成分以三萜类成分为主，23-乙酰泽泻醇C作为主要的活性成分之一，关于其研究报道的比较少，所以找到一条适合工业化生产的工艺路线显得尤为重要。

申请号为201010554160.2，关于一种泽泻醇C单乙酸酯的制备方法，工艺中提出采用微波萃取装置中进行微波萃取，和多级逆流萃取以及大孔吸附树脂吸附，硅胶柱层析，甲醇结晶干燥得到。

发明内容

为了解决背景技术中所存在的技术问题，本发明提出一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，操作简单，产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。

本发明的技术方案：

一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，包括以下步骤：

1]提取

将原料泽泻粉碎，用浓度为0.1％-10％的碱水润湿4h，采用水或有机溶剂提取2-3次，然后对提取液浓缩处理；

所述碱水为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钙或氨水；所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、甲醇或乙醇；

2]膜分离

将步骤1中所得浓缩液采用超滤膜分离，所得超滤液再用纳滤膜分离，收集药液，将药液浓缩干燥处理得干燥粉末；

所述超滤膜的膜截留分子量为1000-2000dalton、2000-5000dalton、5000-8000dalton；所述纳滤膜的膜截留分子量为150-450dalton、400-600dalton、400-1000dalton、400-800dalton；

3]除杂

在10℃-60℃条件下，向步骤2所得干燥粉末中加入1-10倍量的溶剂进行溶解1-3h，过滤，然后浓缩至干燥粉末质量的0.5-3倍量；

所述溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合；

4]结晶

向步骤3所得浓缩液中加入浓度为1％-10％澄清剂，在40℃-60℃条件下，保温1h-2h，过滤，浓缩至原体积的0.1-0.8倍量，然后加入浓缩液的0.1-0.5倍质量的浓度为98％的乙醇，静置结晶，离心干燥，即得23-乙酰泽泻醇C。

所述澄清剂为ZTC I A+B、ZTC II A+B、ZTC III A+B、ZTC IV A+B、阳离子絮凝剂、阴离子絮凝剂、复合絮凝剂、非离子絮凝剂中的一种或几种混合。

上述步骤1中，将原料泽泻粉碎，用浓度为0.5％的氢氧化钙润湿4h，采用乙酸乙酯提取2次，然后对提取液浓缩处理。

上述步骤2中，将步骤1中所得浓缩液采用膜截留分子量为2000-5000dalton的超滤膜分离，所得超滤液再用膜截留分子量为400-1000dalton的纳滤膜分离，收集药液，将药液浓缩干燥处理得干燥粉末。

上述步骤3中，在50℃条件下，向步骤2所得干燥粉末中加入6倍量的质量比为1:1:0.5:0.2乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇的混合溶剂进行溶解，然后将溶解液浓缩处理。

上述的步骤4中，向步骤3所得浓缩液中加入0.02倍量浓度为1.5％复合絮凝剂，在50℃条件下，保温1h，过滤，浓缩至原体积的0.7倍量，然后加入0.15倍量浓度为98％乙醇，静置结晶，离心干燥，既得23-乙酰泽泻醇C。

上述超滤膜和纳滤膜的材质为PVC、PES、PAN或PVDF。

本发明的优点：

1、采用碱水润湿，可将部分大极性的杂质分子除去；

2、将提取液通过膜分离，代替以往步骤中柱分离，减少生产环节；

3、优化工艺的组合，使生产成本大大降低，流程缩短，产品收率高；

4、整个工艺简单易工业化生产。

具体实施方式

实施例一：

100kg原料粉碎至40目，用200kg浓度为0.1％的氢氧化钾溶液润湿4h，采用浓度为80％乙醇提取3次，每次提取2h，提取液浓缩后备用。

将提取浓缩采用材质为PVC的管式膜进行药液澄清，其截留分子量为2000-5000dalton，收集清液和浓液，清液继续用纳滤膜分离，采用的材质为PVDF的中空纤维膜，截留分子量为150-450dalton，收集浓液，浓缩后干燥；