[发明专利]一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法有效
申请号: | 201410817777.7 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN104561846B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 张福勤;王星星;郑吉祥;刘怡;黎炳前 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22C47/14 | 分类号: | C22C47/14;C22C101/10 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 纤维 增强 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
步骤一
将铌粉分别均匀散布在每层碳纤维网胎和碳纤维无纬布的表面,得到带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层;然后将所得带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织,得到含铌碳纤维预制体;
步骤二
将步骤一所得含铌碳纤维预制体置于沉积炉内,进行热解碳沉积,得到带有热解碳的含铌的碳/碳复合材料坯体,所述热解碳为粗糙层结构的热解碳,沉积热解碳时,控制温度为1100-1150℃;
步骤三
将含铌的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中,升温至1670-1720℃后,施压,在压力条件下,保温、保压,得到连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:所述铌粉的纯度≥99%,粒度为100-140微米。
3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述含铌碳纤维预制体中,铌的质量百分含量为40-60%;所述含铌碳纤维预制体的密度为0.80-1.30g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述带有热解碳的含铌的碳/碳复合材料坯体的密度为1.00-1.50g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:,步骤二中,热解碳沉积采用的方法为化学气相渗透沉积法;化学气相渗透沉积热解碳时,所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的至少一种;所用稀释气体选自氮气、氢气中的至少一种;其条件参数为:
温度 1100-1150℃;
压力 10-15kPa;
丙烯流量为 5-8L/min;
氮气流量为 7-10L/min;
时间为 30-50h。
6.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中,将含铌的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中,抽真空至炉内压力小于等于10-2Pa后,升温至1670-1720℃;到温后,对含铌的碳/碳复合材料坯体施加30-45MPa的压力,保温、保压10-20min;得到连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:
所述升温的升温速率为120-170℃/min;
所述施压的加压速率为0.5-1MPa/min。
8.根据权利要求6所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于:
保温、保压后进行降温、卸压处理,所述降温的速率为80-100℃/min;所述卸压的速率:1-2MPa/min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于,SPS的脉冲特征参数为:
脉冲电流:方波直流;
脉冲宽度:1ms;
脉冲周期:2ms;
两个脉冲间隔:0ms。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法,其特征在于,所述连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的密度为2.80-3.80g/cm3。
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