[发明专利]一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳/碳-铌复合材料的制备方法，特别是一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法

背景技术

铌是一种难熔金属，熔点为2468℃，相比于其他难熔金属具有密度低的显著特点，铌对于热中子的捕获截面低、耐腐蚀性能好，在核能、航空航天等领域应用广泛。但铌作为一种金属材料，当温度超过900℃左右后，其高温下的力学性能急剧下降。而碳/碳复合材料是一种碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有特别优异的高温力学性能，其在2000℃以上的力学性能与室温力学性能相当，是目前唯一可用于2000℃以上的高温结构材料，其缺点是极易氧化，当温度超过500℃时即快速氧化失效。本发明将连续纤维增强碳/碳复合材料作为第二相引入金属铌基体中，使金属铌的耐腐蚀、抗氧化等性能与碳/碳复合材料的高温力学性能相结合，制备具有优异综合性能的连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。

采用CVI结合放电等离子烧结(SPS)制备连续纤维增强碳/碳-铌复合材料，在相关文献中还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法。本发明利用碳/碳-铌复合材料中粗糙层结构热解碳基体在高温下的蠕变特性，结合SPS烧结对碳/碳-铌复合材料中碳微晶和铌晶粒的活化效应，降低致密化温度和压力，实现低密度碳/碳-铌复合材料的高效致密，制备连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，包括下述步骤：

步骤一

将铌粉分别均匀散布在每层碳纤维网胎和碳纤维无纬布的表面，得到带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层；然后将所得带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织，得到含铌碳纤维预制体；

步骤二

将步骤一所得含铌碳纤维预制体置于沉积炉内，进行热解碳沉积，得到带有热解碳的含铌的碳/碳复合材料坯体，所述热解碳为粗糙层结构的热解碳，沉积热解碳时，控制温度为1100-1150℃；

步骤三

将含铌的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，升温至1670-1720℃后，施压，在压力条件下，保温、保压，得到连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，所述铌粉的纯度≥99％，粒度为100-140微米。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，步骤一中所述含铌碳纤维预制体中，铌的质量百分含量为40-60％。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，步骤一中所述含铌碳纤维预制体的密度为0.80-1.30g/cm³。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，步骤一中，将10-15层带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织，得到密度为0.80-1.30g/cm³的含铌碳纤维预制体。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，步骤二中所述带有热解碳的含铌的碳/碳复合材料坯体的密度为1.00-1.50g/cm³。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，步骤二中，热解碳沉积采用的方法为化学气相渗透沉积法(CVI)；化学气相渗透沉积热解碳时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的至少一种；所用稀释气体选自氮气、氢气中的至少一种；其条件参数为：

温度1100-1150℃，优选为1100-1130℃，进一步优选为1120℃；

压力10-15kPa，优选为11-13kPa，进一步优选为12kPa；

丙烯流量为5-8L/min，优选为5-7L/min，进一步优选为6.0L/min；

氮气流量为7-10L/min，优选为8-10L/min，进一步优选为9.0L/min；

时间为30-50h，优选为30-40h，进一步优选为30-35h。

经化学气相渗透沉积所得热解碳的微观结构为粗糙层结构。

本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，步骤三中，将含铌的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，抽真空至炉内压力小于等于10^-2Pa后，升温至1670-1720℃；到温后，对含铌的碳/碳复合材料坯体施加30-45MPa的压力，保温、保压10-20min；得到连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。