[发明专利]一种测定加氢催化剂中镍元素含量的方法

权利要求书

1.一种测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，该加氢催化剂为钼镍加氢催化剂，该方法包括以下步骤：

(1)标准溶液的配制：将含镍物质溶解制备成镍标准溶液；

(2)标准样品的制备：移取步骤(1)中的镍标准溶液加入到装有载体的容器中浸渍，待烘干后全部转移至坩埚内，进行焙烧，使浸渍在载体中的镍标准溶液全部转化为氧化镍，以室温下能挥干且不与催化剂发生化学反应的溶剂为液相进行研磨，干燥后以低压聚乙烯环镶边，在20吨压力下制成标准样品；

(3)标准样品的测试：将步骤(2)制备的标准样品放入X射线荧光光谱仪分别测试其Rh元素Kα特征谱线的康普顿散射强度，并根据标准样品中镍含量与Rh元素Kα特征谱线的康普顿散射强度的关系绘制标准工作曲线，X射线荧光光谱仪操作参数设定范围如下：

X光管靶材元素：Rh

X光管电压和电流：50KV～60KV，40mA～80mA

2θ角度：18.360°

分光晶体：LiF1

探测器：SC

PHA脉冲高度测量范围：100-300

测量时间：20s

流气式正比计数器的气体为10％甲烷和90％氩气的混合气；

(4)待测试样的测试：将待测试样放入X射线荧光光谱仪，测试其Rh元素Kα特征谱线的康普顿散射强度，并根据步骤(3)中绘制的标准工作曲线得出待测试样中镍元素含量；

所述标准样品中镍元素的含量为0.2～14重量％。

2.按照权利要求1所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述含镍物质为不溶解或溶解于水的含有镍元素的物质。

3.按照权利要求2所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述不溶解于水的含镍物质为选自由镍单质、氧化镍、碳酸镍组成的群组中的至少一种。

4.按照权利要求2所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述溶解于水的含镍物质为选自由硝酸镍、醋酸镍组成的群组中的至少一种。

5.按照权利要求2或3所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述不溶解于水的含镍物质能够溶于稀硝酸配成镍标准溶液，其中所述不溶解于水的含镍物质与稀硝酸按化学计量关系恰好溶解。

6.按照权利要求2或4所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述溶解于水的含镍物质能够在室温下以水溶解配成镍标准溶液。

7.按照权利要求1所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的焙烧温度不小于200℃。

8.按照权利要求7所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的焙烧温度不高于800℃。

9.按照权利要求1所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述室温下能挥干且不与催化剂发生化学反应的溶剂为选自由水、甲醇、乙醇、异丙醇组成的群组中的至少一种。

10.按照权利要求1所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述X光管电压为50KV时，电流范围为40～80mA；所述X光管电压为60KV时，电流范围为40～66mA。

11.按照权利要求1所述的测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于所述步骤(3)建立的经验式为：y＝(a-x)/b

式中y为待测试样中镍元素含量，x为待测试试样的康普顿散射强度，a和b为对应仪器不同工作参数的常数。