[发明专利]一种测定加氢催化剂中镍元素含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定加氢催化剂中镍元素的方法，将加氢催化剂研为细粉并压成片状样品，以X射线荧光光谱仪在确定条件下测试样品的靶线康普顿散射信号强度，利用已获得的回归公式计算出待测试样中的镍元素含量；该方法仪器操作简便，其他元素干扰可忽略，测量范围宽，方法重复性好，结果准确。公式如下：y＝(a‑x)/b(式中y为待测试样中镍元素含量，x为待测试试样的康普顿散射强度，a和b为对应仪器不同工作参数的常数)。

技术领域

本发明属于一种测定催化剂中元素含量的方法，更具体地说，涉及一种测定加氢催化剂中镍元素含量的方法。

背景技术

为满足日益严格的汽柴油质量标准，加氢工艺已成为石油炼制中的重要手段。加氢催化剂中镍元素含量高低直接决定了加氢催化剂的催化性能，含量过低反应进行不完全，产品不达标，而含量过高则影响催化剂制造成本，因此，准确测定加氢催化剂中镍含量非常重要。由于加氢催化剂中常含有氟、硅、镱、硫、钼、钨等元素，常规分析方法在测定镍含量时常受到其他元素的干扰，如电感耦合等离子原子发射光谱仪难以处理含硅试样； X射线荧光光谱仪在分析镍元素时，镱元素的Lα1谱线会干扰镍元素的Kα谱线。

通常，测定催化剂中镍元素含量的方法是用X射线荧光光谱法测定试样产生荧光强度，根据测定已知元素含量的标准样品及其产生的荧光强度绘制工作曲线，再测定试样产生的荧光强度，由工作曲线计算试样中的镍含量。

CN1601261A提出了一种用X射线荧光法测定催化裂化催化剂中的Ni 元素含量，但X射线荧光法存在一些不足：(1)荧光强度易受仪器运行波动影响；(2)某些元素(如镱元素)的特征谱线与Ni元素特征谱线十分接近，会干扰镍元素的准确测定；(3)测量Ni元素采用Kα谱线，其激发限值为8.3eV，当样品中存在某些元素，它们的特征谱线能量达到或超过8.3eV时，这些元素会再次激发Ni元素产生Kα特征谱线，而且能量越接近8.3eV其再次激发Ni元素的能力越强，由于样品中这种干扰元素的含量不确定，其对Ni元素的干扰也无法确定，造成测量不准确。该方法涉及到的能够激发Ni元素的元素为Sb、La、Ce、Pr、Nd和Re，这些元素在催化裂化催化剂中含量往往很低，且它们能够激发Ni元素的谱线能量(均大于26.35eV)远超8.3eV，所以这些元素对Ni元素的激发程度很小，不会对测量产生较大影响。而在加氢催化剂中，却存在着某些含量较高且能激发Ni 的元素，如Mo元素(Kα能量为17.4eV)含量往往超过10％(质量比)， W元素(Lα能量为8.39eV)含量往往超过20％(质量比)，这2种元素自身产生特征谱线的效率也很高，在含量较高的情况下，产生的干扰会更强。因此，采用X射线荧光法测定加氢催化剂中Ni元素含量存在着较大的误差。