[发明专利]一种锂离子电池用硅基负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201410823896.3 | 申请日: | 2014-12-26 |
公开(公告)号: | CN104600248A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 吴椿烽;沈一春;钱宜刚 | 申请(专利权)人: | 中天科技精密材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/134 | 分类号: | H01M4/134;H01M4/1395;H01M4/38 |
代理公司: | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人: | 奚胜元 |
地址: | 226009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 用硅基 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池用硅基负极材料,其特征在于:采用光纤生产中由气相沉积法产生的超细二氧化硅粉末废料,二氧化硅粉末废料经酸洗纯化处理后,通过与碳材料、石墨烯混合湿磨,使二氧化硅微细玻璃体与碳材料、石墨烯紧密面接触,再通过过滤、干燥,在还原气氛中,以一定的系统压力60pa~150pa、温度为1300℃~1600℃中进行碳还原烧结,恒温烧结4~10h,自然冷却后制备以二氧化硅作为弹性基体,在此基体上形成了硅、碳化硅、碳、石墨烯复合锂电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用硅基负极材料,其特征在于:采用光纤生产中由气相沉积法产生的超细二氧化硅粉末废料其颗粒粒度在5nm ~200nm,比表面积在50 m2/g ~400 m2/g。
3.权利要求1所述的一种锂离子电池用硅基负极材料的制备方法,其特征在于:
(1)二氧化硅粉末废料纯化预处理
将光纤生产中气相沉积法产生的二氧化硅粉末废料进行酸洗,采用5%~15%浓度的盐酸、硫酸或硝酸浸泡,搅拌2~3h去除在收集、装运过程中引入的杂质,然后用去离子水反复冲洗、过滤,最后将过滤产物烘干;
(2)制备
将酸洗纯化得到的二氧化硅粉末加入到去离子水中分散,采用水浴法加温,水浴温度控制在50℃~80℃,磁力搅拌或超声波分散3~4h,待二氧化硅粉末充分分散后,加入碳材料均匀搅拌,再加入石墨烯材料搅拌至均匀,二氧化硅粉末废料、碳材料、石墨烯三者材料重量配比为2:1:7~5:3:2,放入玛瑙罐中,其中球料比为4:1,球磨4h~6h后,采用乙醇洗涤过滤、干燥;
将上述混合物放入烧结炉中高温煅烧,通入H2/Ar或H2/N2混合气体,其中H2占体积比的30%~70%,炉体压力维持在60pa~150pa,以5℃/min ~15℃/min的升温速率,将温度升至1300℃~1600℃,恒温烧结4h~10h,自然冷却后,得到硅、碳化硅、碳、石墨烯复合料,即锂离子电池用硅基负极材料。
4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用硅基负极材料的制备方法,其特征在于:所述的烧结炉包括炉体、石墨加热体、石墨马弗管、料仓、料仓传动电机、水冷套和气体输送管;炉体内装有石墨加热体,石墨马弗管安装在石墨加热体内,料仓安装在石墨马弗管内通过料仓传动电机传动,炉体内壁装有水冷套,炉体装有气体输送管用于通入H2/Ar或H2/N2混合气体,炉体上装有调压阀、压力表。
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