[发明专利]十三烷二酸的提纯精制方法

权利要求书

1.一种十三烷二酸的提纯精制方法，其特征在于以微生物发酵法生产的十三烷二酸粗品为起始原料，以水作为溶解溶剂，温度100～102℃，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十三烷二酸粗品水溶液；再通过吸附、氧化双重脱色后，在98～102℃温度下酸析结晶，最后，烘干制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体产品。

2.按照权利要求1的十三烷二酸的提纯精制方法，其特征在于具体纯化精制工艺步骤和各步骤的工艺条件如下：

①..吸附脱色

在溶解反应釜中，投入去离子水1000重量份，搅拌下加入粗品十三烷二酸以干量计180重量份，加入质量浓度为30～31％的氢氧化钠水溶液110～120重量份，升温至100～102℃，pH值控制在6.0～6.2之间，待物料完全溶解后，加入椰壳型活性炭3～5重量份，保温脱色20～30分钟；

②..氧化脱色

将经步骤①处理后的物料趁热过滤，滤饼用85～90℃热水冲洗，滤液与冲洗液一并放入氧化脱色反应釜中，升温至98～100℃，并在此温度下，控制在5～10分钟时间内，加入质量含量为30％的双氧水，搅拌下，进行氧化脱色，在98～100℃温度下，保温氧化2～3小时，备酸化结晶；

③.高温酸化结晶

a.稀硫酸的配置

在稀硫酸配制釜中，加入去离子水105～120重量份，冷却、搅拌下，慢慢滴加98.5％的浓硫酸，配制成质量百分浓度为25～30％的稀硫酸，冷却至室温，备结晶；

b.酸析结晶

将步骤a配置好的25～30％的稀硫酸，搅拌下慢慢加入步骤②处理后的十三烷二酸水溶液中，时间1.5小时左右，控制酸析温度在98～102℃之间，结晶时间1.5～2小时，随着稀硫酸的加入，溶液中不断有鱼鳞状结晶析出，控制酸化结束时的pH值＝3.0，加酸完毕，保温搅拌15～20分钟，降温结晶，当温度降至25℃时停止降温，真空过滤，用500～520重量份去离子水洗涤滤饼，洗涤液回收，作为下一批次的溶剂循环使用；

④烘干

经步骤③b项真空过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干；

制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体；产品收率≥98.4％；产品质量达到如下技术指标：

3.按照权利要求1的十三烷二酸的提纯精制方法，其特征在于具体纯化精制工艺步骤和各步骤的工艺条件如下：

①..吸附脱色

在溶解反应釜中，投入去离子水1000重量份，搅拌下加入粗品十三烷二酸以干量计180重量份，加入质量浓度为30.3％的氢氧化钠水溶液110重量份，升温至100～102℃，pH值控制在6.0～6.2之间，待物料完全溶解后，加入椰壳型活性炭3重量份，保温脱色30分钟；

②..氧化脱色

将经步骤①处理后的物料趁热过滤，滤饼用90℃热水冲洗，滤液与冲洗液一并放入氧化脱色反应釜中，升温至98～100℃，并在此温度下，控制在5～10分钟时间内，加入质量含量为30％的双氧水，搅拌下，进行氧化脱色，在98～100℃温度下，保温氧化2小时，备酸化结晶；

③.酸析结晶

a.稀硫酸的配置

在稀硫酸配制釜中，加入去离子水105重量份，冷却、搅拌下，慢慢滴加98.5％的浓硫酸，配制成质量百分浓度为25～30％的稀硫酸，冷却至室温，备结晶；

b.酸化、结晶

将步骤a配置好的25～30％的稀硫酸，搅拌下慢慢加入步骤②处理后的十三烷二酸水溶液中，时间1.5小时左右，控制酸析温度在98～102℃之间，结晶时间1.5小时，随着稀硫酸的加入，溶液中不断有鱼鳞状结晶析出，控制酸化结束时的pH值＝3.0，加酸完毕，保温搅拌15～20分钟，降温结晶，当温度降至25℃时停止降温，真空过滤，用500重量份去离子水洗涤滤饼，洗涤液回收，作为下一批次的溶剂循环使用；

④烘干

经步骤③b项真空过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干；

制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体；产品收率≥98.6％；产品质量达到如下技术指标：

4.按照权利要求1的十三烷二酸的提纯精制方法制备的十三烷二酸产品的应用，其特征在于适用于作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙；亦适用于合成香料、药品的原料。