[发明专利]十三烷二酸的提纯精制方法

说明书

技术领域

本发明是一种十三烷二酸的提纯精制方法。属于有13个碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。

背景技术

十三烷二酸是长链二元酸中开发较早的工业产品。主要用于合成高分子材料、香料、药品等。例如，作为合成麝香酮的主要原料，合成具有特殊性能要求的高性能润滑剂长碳链二元酸二元酯的原料，合成高性能聚酰胺热熔型胶粘剂缩聚单体，以及作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙(亦称聚酰胺树脂)工程塑料等，在诸多领域获得应用。

尼龙是分子主链上含有酰胺集团(-NHCO-)的一类高分子化合物。由于尼龙分子结构中含有大量酰胺基，大分子末端为氨基或羧基，所以是一类强极性、分子间能形成氢键且具有一定反应活性的结晶性聚合物。尼龙是五大工程塑料(尼龙、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯)中消耗量最大、品种最多、用途最广、资格最老的一种，

长链尼龙特有的分子机构，赋予其良好的综合性能，强度高于金属，优异的机械性能、耐热性、耐磨损性、耐化学性、阻燃性及自润滑性，摩擦系数低而且容易加工，它可以加工制成各种塑料制品、也可以拉丝制成纤维、还可以制成薄膜、涂料和胶粘剂等。广泛用于汽车、电子电气、机械、通讯、军事及航空航天等领域。

近年来，十三烷二酸在国际和国内市场上的需求量迅速增加，逐年攀升。而且，对产品质量各种技术性能指标的要求不断提高，越来越苛刻。市售十三烷二酸不能满足长链尼龙工艺对其纯度和外观质量各方面的技术指标的要求。

现有技术中，十三烷二酸的提纯精制方法主要是以微生物发酵法生产的十三烷二酸粗品为起始原料，采用溶剂法通过重结晶来进行提纯精制。采用的溶剂主要有冰醋酸和甲醇，存在如下不足：

1.甲醇、冰醋酸价格较高，溶剂回收，循环使用设备投资大。

2.甲醇作为结晶溶剂存在如下问题，

①.因为甲醇在酸性和加热条件下容易与溶质十三烷二酸发生酯化反应，增加了新的杂质，增加了纯化的负荷。降低了十三烷二酸的收率。

②.由于十三烷二酸在甲醇中的溶解度较大，在重结晶过程中总有少量的十三烷二酸产品溶解在溶剂中，导致产品的收率低，生产成本高。

3.采用醋酸作为溶剂，存在着醋酸在过滤液中残留较大，产品收率不高的问题。

4.醋酸、甲醇均易挥发，造成环境污染。

一种产品色泽好、纯化高，精制收率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十三烷二酸的提纯精制方法是人们所期待的。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种产品色泽好、纯化高，精制收率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十三烷二酸的提纯精制方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的十三烷二酸的提纯精制方法，其特征在于以微生物发酵法生产的十三烷二酸粗品为起始原料，以水作为溶解溶剂，温度100～102℃，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十三烷二酸粗品水溶液；再通过吸附、氧化双重脱色后，在98～102℃温度下酸析结晶，最后，烘干制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体产品。

以水作溶剂采用在100～102℃较高温下，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十三烷二酸粗品水溶液，提高了二元酸及其钠盐的溶解度，大大减少了溶解二元酸用的液碱的用量，在最后的酸析时，相应的稀硫酸的用量也会大大减少，从而减少了体系中盐分的生成，产品更容易洗涤，使得最终晶体在水洗时减少了去离子水的用量，降低了产品的灰分，提高了产品的纯度。

吸附、氧化双重脱色，强化了脱色效果，大大降低了产品的色度。

在98～102℃温度下，酸析结晶，酸析温度较高，降低了晶体析出的速度，有利于晶核的生长，减少了产品晶体中对于杂质的包覆和夹带，从而增大了晶粒尺寸，提高了产品的纯度。产品质量能够满足长链尼龙工艺对其纯度和外观质量各方面的技术指标的要求。

本发明采用去离子水作溶剂，去离子水廉价易得，无毒无味，绿色环保，避免了现有技术中冰醋酸和醇类有机溶剂对环境的污染，并且十三烷二酸在水中的溶解度很小，最后的母液中残留的产品极少，产生了产品收率有明显提高的效果，同步降低了生产成本。显著提高了企业的经济效益，有力促进了十三烷二酸产业的发展。从而完成了本发明的任务。

本发明的目的还可以通过如下措施来达到：

本发明的十三烷二酸的提纯精制方法，其特征在于具体纯化精制工艺步骤和各步骤的工艺条件如下：