[发明专利]4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸盐的制备方法在审
申请号: | 201410828311.7 | 申请日: | 2014-12-28 |
公开(公告)号: | CN104513199A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 许网保;虞国新;魏明阳;臧伟新 | 申请(专利权)人: | 江苏天容集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803;C07D213/79 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
地址: | 224631 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 吡啶 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸盐的制备方法,其特征在于4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸和碱在醇类溶剂中于60~80℃下进行成盐反应,反应后析晶,干燥,得到4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸盐;所述醇类溶剂为低级醇类溶剂,所述碱为碱金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述醇类溶剂的用量为4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸质量的0.6~5倍。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述醇类溶剂的用量为4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸质量的1~3倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于成盐反应在回流条件下进行。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于成盐反应后减压蒸馏除去60%~100%的溶剂,然后冷却析晶。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于成盐反应后减压蒸馏除去70%~95%的溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸与碱的摩尔比1:0.5~1.5。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-羧酸与碱的摩尔比1:1~1.2。
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