[发明专利]一种新型特深反应性橙色或黄色染料及其制备方法

权利要求书

1.一种新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于：所述新型特深反应性橙色或黄色染料化合物化合物的结构通式如下：

式中R₁＝H、CH₃、OCH₃、Cl或SO₃H；R₂＝H、Cl或SO₃H；R₃＝羟乙基砜硫酸酯或苯磺酰胺基或苯甲酰胺基乙基砜基羟乙基硫酸酯，M₁、M₂各自独立为H或钠或钾，优选以碱金属盐的形式存在。

2.如权利要求1所述的新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于：所述新型特深反应性橙色或黄色染料为结构式I～XII或其中几个的混合物；

3.一种制备如权利要求1所述的新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于：该新型特深反应性橙色或黄色染料制备方法如下：

3,5-二氨基-苯甲酸或其衍生物溶解后分别与由4-甲基-2-磺酸-苯胺、2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、2-[2-(4-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氢基或2-磺酸-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺和盐酸、亚硝酸钠反应生成重氮盐进行一次、二次、三次偶合，反应至重氮盐消失，过滤，收集滤液，直接喷雾干燥得成品。

4.如权利要求3所述的新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于：2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯由乙酰苯胺与氯磺酸、氯化亚砜反应生成对乙酰氨基苯磺酰氯，与2-氯乙胺盐酸盐和巯基乙醇反应生成的硫化物进行缩合得硫醚，硫醚再氧化成砜基，最后水解、酯化得到。

5.如权利要求3所述的新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于：4-甲基-2-磺酸-苯胺、2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氢基或2-磺酸-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺重氮组份采用冰磨重氮。

6.如权利要求5所述的新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于，冰磨重氮的温度为5～10℃、pH值为1～1.5。

7.如权利要求4所述的新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于：将乙酰苯胺加入到氯磺酸中于40-65℃反应2小时，滴加氯化亚砜反应2小时，稀释析出过滤得潮品对乙酰氨基苯磺酰氯；

将2-氯乙胺盐酸盐在搅拌下加入到巯基乙醇溶液中，调节pH＝4.8，于55℃反应4小时生成β-羟乙基硫醚乙基胺，降温至0℃，缓慢加入潮品对乙酰氨基苯磺酰氯，调节pH＝3.8，控制温度0-2℃反应4小时，分离、洗涤得到对乙酰氨基苯磺酰胺乙基-2-羟乙基硫醚；

于三口烧瓶中加入水、钨酸钠晶体，滴加30％的盐酸，调pH＝5.8，缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰胺乙基-β-羟乙基硫醚，然后滴加30％的双氧水升温到30-40℃，10％的纯碱水调pH值5-6，再滴加30％的双氧水升温到50℃，10％的纯碱水调pH值6，最后升温到82℃反应8小时氧化成砜基，酸化pH＝3.5，缓慢降温20℃析出，过滤得对乙酰氨基苯磺酰胺乙基砜基-2-羟乙基潮品；

酯化反应器中加入98％的硫酸，搅拌下加入上述潮品，开启真空，缓慢升温到130℃，控制真空度大小为0.2-0.3Mpa，反应8小时终点到达，降温出料、粉碎得中间体2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯。

8.如权利要求3所述的新型特深反应性橙色或黄色染料，其特征在于：3,5-二氨基-苯甲酸或其衍生物溶解用纯碱溶解后与4-甲基-2-磺酸-苯胺重氮盐在温度5-10℃、pH＝5-5.5进行一次偶合，反应1-2小时；然后再与2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯或2-氢基-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的重氮盐在温度10-13℃、pH＝5-7进行二次偶合，反应3-4小时；最后与2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氢基或2-磺酸-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺重氮盐在温度13-20℃、pH＝6.5-7进行三次偶合，反应3-4小时；每次偶合反应重氮盐必须消失才能进行下一步的反应。

9.如权利要求1或2所述的新型特深反应性橙色或黄色染料作为特深反应性橙色或黄色染料的用途，是与黑色反应性染料进行拼色，橙色与黑色拼色比例为10～30：70～90，染得特深的乌黑度。