[发明专利]一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机功能复合材料领域，具体涉及一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法。

背景技术

碳纳米材料家族的新秀——碳量子点(Carbon Quantum Dots，简称CDs)是一类由碳、氢、氧、氮等元素组成，以sp²杂化碳为主的表面带有大量含氧基团且颗粒尺寸小于10纳米的准球型碳纳米粒子。除了具有高的载流子迁移率、良好的热/化学稳定性以及环境友好性、价格低廉等无可比拟的优势，业已发现，与传统半导体量子点材料相比，CDs材料耐光漂白、易于功能化、低毒性、反应条件温和，而且还拥有激发波长和发射波长范围可调、双光子吸收截面大、光稳定性好、无光闪烁、荧光强度高、近红外光下激发可发射近红外荧光等独特的性质，使得它在生命科学、环境检测、光电器件、光催化等领域具有十分诱人的应用空间。近年来，作为碳家族材料中一类崭新的明星材料，碳量子点已经逐渐成为研究者关注的热点。

作为纳米材料领域一个备受关注的发光材料，CDs具有优越的发光性能，主要表现在光致发光和电化学发光，其中光致发光是碳点最突出的性能，因此CDs也常被称为荧光碳。大多数碳点在深紫外区域具有强的光学吸收特性，并且在一定条件下可延伸至可见光区域，这一特点瞬间得到了人们的关注，引发了人们利用CDs进行白光LED的研究。一场旨在以充满生机活力的荧光碳点取代现有的发光材料的革命性进程已经拉开序幕。然而目前将碳量子点掺杂入固相体材料中的研究还很少，还没有关于碳量子点玻璃应用在LED领域的相关报道。

目前已有一些文献报道采用溶胶-凝胶结合气氛热处理法制备含金属(例如Ag)或金属硫化物(如PbS或In₂S₃)量子点的钠硼硅玻璃，但一般都是将掺杂物的前驱体化合物掺入钠硼硅溶胶中，然后干燥得到干胶，再经气氛控制热处理得到最终产物，该种方法操作复杂，实验周期较长，并且在热处理脱除玻璃基质中的有机物杂质时，需引入氧气，这在高温条件下，会导致碳量子点碳化失效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法，是以质量百分比组成为：5～15％Na₂O-15～30％B₂O₃-55～80％SiO₂钠硼硅玻璃为基质，以优异发光性能的可溶性碳量子点为掺杂剂；

所述制备方法具体包括如下步骤：

(1)以正硅酸乙酯、硼酸、金属钠为前驱体，按照质量百分比组成为5～15％Na₂O-15～30％B₂O₃-55～80％SiO₂配料，采用溶胶-凝胶法形成无开裂、完整的钠硼硅干胶，将钠硼硅干胶在管式炉中O₂气氛下加热到400～470℃保温10小时以上，直至有机物全部除掉，冷却，得到多孔钠硼硅玻璃干胶；

(2)将步骤(1)制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点溶液中，所述碳量子点溶液的溶剂为甲苯、乙醇或正己烷且使碳量子点的尺寸小于多孔钠硼硅干胶的孔径，室温下浸泡保存6～24小时，根据浸泡时间不同，所掺杂的碳量子点扩散至干胶空隙表面的浓度不同，从而形成掺杂比例上的对比；取出在60～90℃下干燥10～24h后置于管式炉中，N₂气氛下以10～30℃/h的速率升温至550～650℃进行密实化，然后保温10～30h，自然冷却至室温，关闭N₂，得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。

本发明中，钠硼硅基玻璃的质量百分比组成对于获得孔径均匀分布的多孔干胶和透明完整的量子点玻璃具有影响。优选的，所述钠硼硅基玻璃的质量百分比组成为：5～10％Na₂O-20～25％B₂O₃-65～75％SiO₂，更优选的，所述钠硼硅基玻璃的质量百分比组成为：5～6％Na₂O-20～25％B₂O₃-70～75％SiO₂，最优选钠硼硅基玻璃的质量百分比组成为：5.74％Na₂O-21.38％B₂O₃-72.88％SiO₂。