[发明专利]荸荠提取6-甲基圣草酚的方法

权利要求书

1.一种荸荠提取6-甲基圣草酚的方法，其具体步骤如下：

(1)将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用；以重量计，称取荸荠皮粉末1份，加入提取罐中，每次加入4-10份70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物。

(2)以重量计，将提取物1份分散在5份水中制成悬浊液，用1-2倍水体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，获得萃取物。

(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，以40-100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为65-69％百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A。

(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有6-甲基圣草酚的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B。

(5)以重量计，将粗品B1份溶于4-8份甲醇中，加入等体积的水制成悬浊液，用Sephadex LH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有6-甲基圣草酚的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C。

(6)将所得粗品C经硅胶柱色谱层析，用体积比为9:1-7:3的氯仿-丙酮洗脱，收集合并含有6-甲基圣草酚的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量达95％以上的6-甲基圣草酚产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述的MCI柱规格为70×460mm，填充材料为MCI-gel CHP-20P，柱色谱条件为：柱压为80Psi，流动相流速为50mL/min，检测波长为245nm；所述的流动相为40-100％体积百分比的甲醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述的聚酰胺，规格为200-300目；所用洗脱液为体积比为3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液。