[发明专利]一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法

权利要求书

1. 一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）在密闭聚合反应釜中吹扫氮气除氧，加入去离子水、分散剂、pH调节剂、链转移剂、偏氟乙烯、第二单体，所述去离子水的用量为偏氟乙烯质量的200-300%，所述分散剂的用量为偏氟乙烯质量的0.08-0.25%，所述pH调节剂的用量为偏氟乙烯质量的0.05-0.15%，所述链转移剂的用量为偏氟乙烯质量的0.2-1.5%，所述第二单体的用量为偏氟乙烯质量的2.6-7.2%；

所述的分散剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种或一种以上混合物；所述的pH调节剂为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、酸式焦磷酸钠中的一种或一种以上混合物；所述的链转移剂为碳酸二乙酯、乙酸乙酯、异丙醇中的一种；所述的第二单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或一种以上混合物；

2）在80–200min内将反应釜温度升高至32–52℃，反应压力为6.0–9.0Mpa，转速为800–1600r/min，加入引发剂，4–8小时后结束反应，制得偏氟乙烯聚合物浆料，所述的引发剂为10小时半衰期温度T10为30～60℃的聚合引发剂，所述引发剂的用量为偏氟乙烯质量的0.03–0.20%；

3）将聚合物浆料脱气，回收未反应的单体，用去离子水洗涤浆料至洗涤液电导率降至1μs/cm以下，进而将25-55%浓度的浆料进行喷雾干燥制得成品。

2. 如权利要求1所述的一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤1）中：所述去离子水的用量为偏氟乙烯质量的220-280%，所述分散剂的用量为偏氟乙烯质量的0.1-0.2%，所述pH调节剂的用量为偏氟乙烯质量的0.08-0.12%，所述链转移剂的用量为偏氟乙烯质量的0.5-1.0%，所述第二单体的用量为偏氟乙烯质量的3-6%。

3. 如权利要求1所述的一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤1）中：所述去离子水的用量为偏氟乙烯质量的250-260%，所述纤维素的用量为偏氟乙烯质量的0.15-0.18%，所述pH调节剂的用量为偏氟乙烯质量的0.1-0.11%，所述链转移剂的用量为偏氟乙烯质量的0.6-0.8%，所述第二单体的用量为偏氟乙烯质量的4-5%。

4. 如权利要求1所述的一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤1）中：所述的去离子水电阻率在10MΩ以上。

5. 如权利要求1所述的一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤2）中：聚合温度优选35—48℃，更优选40—44℃；聚合压力优选6.5—8.5MPa，更优选7.0—8.0MPa。

6. 如权利要求1所述的一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤2）中：转速为1000–1200r/min，优选1100r/min；反应时间为5-7小时；所述引发剂的用量为偏氟乙烯质量的0.05–0.15%，优选0.08–0.1%。

7. 如权利要求1所述的一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤3）中：喷雾干燥所用聚合物浆料的浓度优选30—50%，更优选35—45%；喷雾干燥温度优选80—130℃，更优选90—120℃。

8. 如权利要求1所述的一种用于锂离子电池电极材料粘结剂的偏氟乙烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤3）中：洗涤液电导率降至0.8μs/cm以下。