[发明专利]一种孔径可控竹炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，涉及一种孔径可控竹炭的制备方法。

背景技术

竹炭，是竹材在高温和缺氧(或限制性的通入氧气)条件下受热分解而得到一种具有较高孔隙度的多孔性材料。竹炭是典型的多孔物质，其内具有微孔、中孔和大孔等不同孔径的孔型，这种丰富的孔隙分布特征使得竹炭具有优越的吸附特性，对有害气体、水蒸汽和废水中有机污染物及重金属离子等具有良好的吸附特性。根据Polanyi-Dubinin势能理论，当吸附剂的孔隙直径为吸附质几个分子的直径大小时，相对孔壁的势能场就会互相叠加，这就增强了吸附剂表面与吸附质分子间的相互作用能；当吸附剂孔径与吸附质分子当量直径十分接近且吸附剂孔径大于分子直径时，将发生分子筛效应，从而增加了吸附剂的吸附能力。针对不同吸附质，竹炭需要具有不同的孔径分布，这样才能具有良好的吸附效果。

目前，研究者通常采用重整竹炭的孔结构和修饰孔表面等方法，来增大平均孔径、微孔表面积和比表面积，用以提高竹炭对吸附质的吸附性能。如果竹炭本身具有合理孔径分布，不仅可提高竹炭吸附能力，而且可降低竹炭改性处理成本。

申请号为201410297270.3的中国发明专利公布了一种竹炭的制备方法，包括竹炭粉，将植物淀粉1.5～4.5份、聚醋酸乙烯酯1.5～3份、防腐剂0.1～0.5份放入容器中，加入2～5份的沸水进行搅拌，在植物淀粉糊化后再加入2～5份的常温水稀释，充分均匀完全融合后制得糊精粉；将制得的竹炭粉60～80份、糊精粉1.5～4.5份搅拌均匀获得的混合物通过挤压机挤压成型，然后将成型竹炭切割成所需尺寸，进行干燥处理；将成型竹炭放入装有乙醇的容器中静置2～24小时，取出进行密封包装，制得竹炭成品。虽然，该专利制备所得的竹炭产品易引燃，发热量大，但是整个竹炭的加工工艺过程较为复杂。

申请号为201010244563.7的中国发明专利公布了一种用于去除水中嗅味物质或重金属离子的竹炭制备方法，该方法利用竹料自身所具有的成分，无需活化处理成活性炭，直接将竹原料炭化，所得竹炭尤其是甜龙竹竹炭通过其表面官能团以及吸附位，相对活性炭能显著提高对硫醇、硫醚类嗅味物质和重金属离子的吸附能力。虽然，该专利公布的制备工艺过程较为简单，并能降低以往活性炭的制备成本，但是，该竹炭制备方法中，从升温到完成炭化，并降至室温的全程都需要通入氮气，制备成本相对较高，而且该专利制备所得的竹炭只针对硫醇、硫醚类嗅味物质和重金属离子等这类吸附质具有良好的吸附性能，对于其他吸附质不一定具有良好的吸附性能，适用范围有限。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种孔径可控竹炭的制备方法，该方法可以定向制备特定孔径的竹炭，适用于不同吸附应用领域。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种孔径可控竹炭的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

(1)将竹子截断后，选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理，控制竹材含水量<20％；

(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中，并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99％的高纯氮气或氩气进行除氧处理，该除氧处理时间控制为30～60min；

(3)待步骤(2)的除氧处理结束后，对高温炉中的竹材进行热解炭化处理；

(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后，将高温炉自然冷却至室温，取出产物并进行研磨，控制产物细度>20目，再进行孔结构修饰处理，即制备得到孔径可控竹炭。

步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹，该毛竹竹材内部微观结构均匀致密，薄壁细胞成熟均匀，密度相对较大，便于制备孔径可控竹炭。

步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干，通过干燥处理控制竹材含水量<20％，能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。

步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为：高温炉以3～40℃/min的升温速率，升温至400～1500℃，恒温炭化1～8h。

步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为：将研磨后的产物浸没在去离子水中，并在10～80kHz频率的超声中处理5～60min，然后置于100～110℃的鼓风干燥箱中烘干即可。

步骤(4)所述的孔结构修饰处理能够打开产物内部被堵塞的微孔，增大微孔的比表面积，并能有效去除孔内表面上残留的挥发物，从而进一步提高竹炭的吸附能力。