[发明专利]一种自消光树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201410834884.0 | 申请日： | 2014-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN104530328B | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 张剑飞;王立;王进忠;白建华;李斌;范永宁;杜三伟 | 申请（专利权）人： | 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/12 | 分类号： | C08F283/12;C08G77/18;C08G77/26;C09D175/04 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址： | 730020 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 树脂 制备 方法 | ||
1.一种自消光树脂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
A.制备含双键硅溶胶：在反应瓶中加入乙醇和去离子水，用氨水调节pH至9～11，在惰性气体保护下，于40℃～65℃下滴加含双键硅烷偶联剂、不含双键硅烷偶联剂、正硅酸乙酯与二甲苯的混合物，0.5～6小时滴加完毕，滴加完毕后保温反应1～3小时，得到含有双键结构的硅溶胶；
其中包含的成分按质量份计组成为：
B.制备自消光树脂：将步骤A得到的含双键硅溶胶与溶剂在反应瓶中混合均匀，在惰性气体保护条件下，回流脱除步骤A中的乙醇和水的混合物，再于70℃～130℃滴加(甲基)丙烯酸酯类单体与引发剂的混合物，进行自由基聚合反应，所述自由基聚合反应过程为6～12小时，最终得到含有羟基的自消光树脂；
其中包含的成分按质量份计组成为：
2.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述含双键硅烷偶联剂具体为3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
3.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述不含双键硅烷偶联剂具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述(甲基)丙烯酸酯类单体具体为：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸环己酯中三种以上单体的混合物。
5.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂具体为偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酰中的一种。
6.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂具体为甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、醋酸戊酯中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：在进行自由基聚合反应过程中，补加引发剂1～3次。
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