[发明专利]一种自消光树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种自消光树脂的制备方法，其包含如下步骤：A.制备含双键硅溶胶：在反应瓶中加入乙醇和去离子水，用氨水调节pH至9～11，在惰性气体保护下，于40℃～65℃下滴加含双键硅烷偶联剂、不含双键硅烷偶联剂、正硅酸乙酯与二甲苯的混合物，0.5～6小时滴加完毕，保温反应1～3小时，得到含有双键结构的硅溶胶；B.制备自消光树脂：将步骤A得到的含双键硅溶胶与溶剂在反应瓶中混合均匀，在惰性气体保护条件下，回流脱除步骤A中的乙醇和水的混合物，再于70℃～130℃滴加(甲基)丙烯酸酯类单体与引发剂的混合物，进行自由基聚合反应，最终得到含有羟基的自消光树脂。本发明合成方法简便，工艺简单，可控性好，制备成本低。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种自消光树脂的制备方法。

背景技术

近年来随着人类生活水平的提高，人类的审美观念倾向于多样化、时尚化，哑光或无光的装饰材料越发受到各界的欢迎，部分特殊行业对物体表面的光学性能提出了更高的要求，目前最常用的消光方法主要是物理消光和化学消光两种方式。

传统的消光材料(如消光涂料等)大多是通过添加物理消光剂来进行消光的。该方法在消光过程中存在分散效果不好、导致体系黏度增大、消光过程中容易形成各种纹路等，最终形成的涂膜存在机械强度较差、耐介质性能不好等问题。此外，消光剂的使用在一定程度上会造成材料的耐老化性能下降。

中国专利CN103725178A公开了一种聚氨酯消光光油的合成方法，其中加入了有机硅消光粉，蜡粉等粒径极小的粉类，在合成过程中产生了大量的可吸入颗粒物，给生产人员造成了极大地危害。中国专利CN103740250A公开了自消光型皮革水性聚氨酯涂饰剂的制备方法，其制备工艺相对复杂，由AB两组分分别合成后再混配而成。

发明内容

为了解决上述技术问题，提供一种自消光树脂的制备方法，原料来源广泛、价格便宜，合成方法简便，工艺简单，可控性好，制备成本低，所得聚合物可溶性好。

本发明所述自消光树脂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

A.制备含双键硅溶胶：在反应瓶中加入乙醇和去离子水，用氨水调节pH至9～11，在惰性气体保护下，于40℃～65℃下滴加含双键硅烷偶联剂、不含双键硅烷偶联剂、正硅酸乙酯与二甲苯的混合物，0.5～6小时滴加完毕，滴加完毕后保温反应1～3小时，得到含有双键结构的硅溶胶；

其中包含的成分按质量份计组成为：

B.制备自消光树脂：制备自消光树脂：将步骤A得到的含双键硅溶胶与溶剂在反应瓶中混合均匀，在惰性气体保护条件下，回流脱除步骤A中的乙醇和水的混合物，再于70℃～130℃滴加(甲基)丙烯酸酯类单体与引发剂的混合物，进行自由基聚合反应，最终得到含有羟基的自消光树脂；

其中包含的成分按质量份计组成为：

优选的，步骤A中各成分的组成为：

优选的，步骤B中各成分的组成为：

优选的，所述含双键硅烷偶联剂具体为3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。

优选的，所述不含双键硅烷偶联剂具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。