[发明专利]一种吸氚靶片制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氚靶制备领域，具体涉及一种适用于中子管、中子发生器的吸氚靶片制备方法。

背景技术

氚靶是中子管、中子发生器的关键部件，测井中子管井下使用温度会高达150℃以上，连续工作时间又往往长达数小时，中子发生器氚靶由于受大束流氘离子流的轰击，靶膜表面局部温度将随之升高，这就要求氚靶不仅具有较高的吸氚密度，还需具有很高的热稳定性。

在贮存过程中，氚衰变成的He-3会在靶膜中逐渐积累，靶膜中He-3的大量释放，将导致中子管内压增加，中子管特性变坏，乃至无法使用。因此，氚靶的固氦特性决定着中子管的贮存期限和使用寿命。

此外，靶膜的结合强度、抗氢脆性能、抗氧化性能及同位素效应等都是影响氚靶质量的关键因素。

国内外中子管、加速器中子源所用氚靶主要以钼、钨、铜等金属为衬底材料，表面镀制钛、锆、钪等元素作为吸氚膜材料。例如法国Soderna公司、中国工程物理研究院等单位采用钼基Ti-T靶的形式；美国加利福尼亚大学核能工程系等单位采用无氧铜基Ti-T靶的形式。另外，东北师范大学在陶瓷基表面镀制高纯钛膜，中子管运行过程中，氘氚原子逐渐注入在钛膜中，形成氘氚混合靶中子管。

钛是迄今为止发现的吸氢密度最高的金属材料，钛的价格便宜，钛膜的制备较为容易，并具有良好的吸氚稳定性与固氦性能，普遍用作中子管、中子发生器氚靶的吸氚膜材料。但纯钛膜作为吸氚膜材料存在以下缺陷：1、钛膜吸氚后会出现特有的氢脆现象，使材料力学性能恶化，导致靶膜掉粉，造成中子管的高压击穿；2、钛膜极易被C、O等元素污染，形成几个纳米层的碳化物或氧化物，降低了钛膜的吸氚性能；3、钛膜吸氘氚同位素效应呈较强的正同位素效应，即纯钛膜优先吸附氘氚混合气体中的氘原子。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种吸氚靶片制备方法，通过选择合适的靶衬底材料和吸氚膜材料，使靶膜在维持高吸氚密度、较强的固氦特性与良好热稳定性的前提下，进一步增强其结合的强度，提高抗氢脆与抗氧化性能，降低了吸氚靶片真空除气与靶膜活化的操作难度，并使靶膜吸氘氚同位素效应表现为负同位素效应，实现进一步提高靶膜性能的目的。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种吸氚靶片的制备方法，包括以下步骤：

(1)选用钼圆片作为氚靶衬底材料；

(2)去除钼圆片表面油污；

(3)将钼圆片上表面镀制钛膜与高温真空热处理，使钛膜转变为Ti-Mo合金膜，所述Ti-Mo合金膜称为靶膜，镀制钛膜的钼圆片称为靶片；

(4)所述靶片吸氚后形成吸氚靶片，所述吸氚靶片高温高真空除气与靶膜吸氘/放氘活化处理；

(5)靶膜饱和吸氚，即靶膜以适当速率逐步吸氚至饱和。

进一步，在步骤(1)中，所述钼圆片厚度为0.5-1mm。

进一步，在步骤(2)中，将所述钼圆片放入丙酮溶液中进行超声清洗，超声清洗的时间不少于30分钟，去除表面油污。

进一步，在步骤(3)中，采用高真空磁控溅射镀膜工艺镀制钛膜，在镀膜过程中，通过控制靶衬底温度，使钛膜转变为Ti-Mo合金膜，并使钼圆片与靶膜之间形成Ti-Mo合金扩散层。

进一步，所述Ti-Mo合金扩散层厚度为1-1.5μm。

进一步，所述Ti-Mo合金膜厚度为2-3μm。

进一步，所述Ti-Mo合金膜中钼的含量在10-12at.％之间均匀分布。

进一步，在步骤(4)中，吸氚靶片除气温度应不低于500℃，除气真空度应高于5×10^-4Pa。

进一步，在步骤(4)中，吸氚靶片除气完毕后，应进行吸氘/放氘循环2-3次，去除表面氧化膜。

进一步，在步骤(5)中，靶膜吸氚温度为350-400℃，吸氚压力不大于300Pa。

本发明的有益技术效果在于：本发明通过选择合适的靶衬底材料和吸氚膜材料，使靶膜在维持高吸氚密度、较强的固氦特性与良好热稳定性的前提下，进一步增强其结合的强度，提高抗氢脆与抗氧化性能，降低了靶片真空除气与靶膜活化的操作难度，并使靶膜吸氘氚同位素效应表现为负同位素效应，实现进一步提高靶膜性能。由此，提高了中子管的中子产额，延长了其使用寿命。

附图说明

图1是两种类型密封中子管的产额测试结果。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。