[发明专利]一种连翘及含连翘产品的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药的检测方法领域，具体涉及一种连翘及含连翘产品的检测方法。

背景技术

连翘是中国临床常用传统中药之一，又名黄花条、连壳、青翘、落翘、黄奇丹等，果实入药。连翘是清热解毒的中药，主治热病初起，风热感冒，发热，心烦，咽喉肿痛，急性肾炎等。

连翘的入药部位为连翘(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl)的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干，习称青翘；果实熟透时采收，晒干，除去杂质，习称老翘。

在《中国药典》2010年版中，有连翘提取物和连翘的含量检测方法，具体如下：

连翘，有两种成分连翘苷(C₂₇H₃₄O₁₄)、连翘酯苷(C₂₉H₃₆O₁₅)，限定连翘苷不低于0.15％，连翘酯苷A不少于0.25％，具体含量检测方法为：

连翘苷

色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为277nm，理论板数按连翘苷峰应不低于3000；

对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理(功率250W，频率40kHz)25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱(100-200目，1g，内径为1-1.5cm)上，用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50％甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

连翘酯苷A

色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15：85)为流动相；检测波长为330nm，理论板数按连翘酯苷F峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：取连翘酯苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(临用配制)；

供试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

连翘提取物中，连翘苷A不得少于6.0％，连翘苷不得少于0.5％。其制备方法为，取连翘，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度1.10-1.20(室温)的清膏，放冷，加入4倍量乙醇，搅匀，静置2小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩液喷雾干燥，即得。

关于连翘提取物的含量测定方法，具体为：

色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按照下表进行梯度洗脱，检测波长为235nm，理论板数按连翘酯苷F峰计算应不低于4000；