[发明专利]一种分子筛包覆的氧化铈复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201410835397.6 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104492473A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 戴启广;白树行;施冰冰;王幸宜 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J32/00 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 200237*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 氧化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种分子筛包覆的氧化铈复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)配制合成ZSM-5分子筛的母液;
(2)分子筛母液在室温下搅拌0~24小时,然后将一定量的氧化铈分散于母液中,继续搅拌0.5~6小时;
(3)将分散有氧化铈的分子筛母液转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中,在动态条件下进行两步水热反应;及
(4)收集沉淀溶液中的沉淀物,经洗涤、干燥、焙烧得到分子筛包覆的氧化铈复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,ZSM-5分子筛母液的制备步骤包括:将一定量的氯化钠、模板剂四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵、表面活性剂加入一定量的去离子水中,搅拌溶解,然后再将一定量的异丙醇铝加入上述溶液,超声、搅拌,溶解完全后加入一定量的硅源,制成的合成母液组成摩尔比为:aTPAOH:bSiO2: cNaCl:Al2O3:dSurf: eH2O,a=1.8-54,b=10-120,c=0-120,d=0-30,e=6000-21000,Surf为表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氧化铈为片状氧化铈、带状氧化铈、棒状氧化铈或线状氧化铈,优选片状氧化铈。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的动态条件为:以30~300转/分钟速度旋转晶化釜,优选60转/分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法,步骤(3)中的两步水热反应条件为:首先在50~110℃下水热0~48小时,然后再在140~180℃下水热24~96小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,步骤(4)中,经过滤收集沉淀物,用水洗涤,干燥温度为80~120℃,在空气气氛或其他氧化性气氛中、400~650℃下焙烧2~12小时。
7.根据权利要求2所述的ZSM-5分子筛母液制备方法,其特征在于,表面活性剂为异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚醚多元醇等中的一种或多种。
8.根据权利要求3所采用的氧化铈,为了使分子筛更加均匀、牢固地生长于氧化铈表面,氧化铈可以采用硅烷试剂(如(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷)、二异氰酸酯(如1,6-己二异氰酸酯、1,4-二异氰酸丁酯等)或阳离子高分子(如聚苯乙烯磺酸钠、聚烯丙基胺盐酸盐、四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵等)等进行表面改性处理。
9.根据权利要求3所采用的氧化铈,为了提高氧化铈自身的热稳定性、储放氧性能,降低热膨胀系数,可以引入Zr、Y、La、Al等中的一种或多种对氧化铈进行掺杂改性。
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