[发明专利]一种苯基四甲基二硅氧烷改性三元乙丙橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201410835498.3 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104497187A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 袁艳华;何德伟;杨科;臧雄;李战雄 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F210/02 | 分类号: | C08F210/02;C08F210/06;C08F236/20;C08F8/42 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 甲基 二硅氧烷 改性 三元乙丙橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯基四甲基二硅氧烷改性三元乙丙橡胶,其特征在于它的结构式为:
;
其中,m =1000~2200;n =300~500;p=1200~2000。
2.一种如权利要求1所述的苯基四甲基二硅氧烷改性三元乙丙橡胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)苯基氢基四甲基二硅氧烷的合成
自由基取代反应:
按重量计,将1份四甲基二硅氧烷、0.10~0.15份四氯化碳和0.10~0.15份自由基引发剂加入到反应器中,搅拌溶解,在温度为50~90℃的条件下反应;反应停止后经减压蒸馏处理除去未反应的四甲基二硅氧烷与四氯化碳,蒸馏处理的条件为温度40~80℃,真空度0.5~20mmHg,得到一氯氢基四甲基二硅氧烷;
格氏反应:
按重量计,将2份溴苯和2~6份镁屑加入到4~10份醚类溶剂中,在温度为35~40℃的条件下,反应生成格氏试剂苯基溴化镁;经冰水冷却后,加入自由基取代反应中得到的一氯氢基四甲基二硅氧烷,在冰水冷却条件下充分反应,再自然升温至室温,继续反应3~10小时后,用蒸馏水猝灭未反应的格氏试剂,经过滤、水洗,干燥,蒸馏除去醚类溶剂,得到产物苯基氢基四甲基二硅氧烷;
(2)硅氢加成改性三元乙丙橡胶
按重量计,将10份1,4-己二烯型三元乙丙橡胶溶解于50~100份芳香烃类溶剂中,再加入0.001~0.003份氯铂酸和0.5~2份苯基氢基四甲基二硅氧烷,在温度为70~140℃的条件下充分反应;将反应液冷却至室温后倾入到100~200份的丙酮中,析出无色透明粘稠浆状物,再经过滤、室温干燥,得到苯基四甲基二硅氧烷改性三元乙丙橡胶。
3.根据权利要求2所述的一种苯基四甲基二硅氧烷改性三元乙丙橡胶的制备方法,其特征在于:所述的自由基引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种苯基四甲基二硅氧烷改性三元乙丙橡胶的制备方法,其特征在于:所述的醚类溶剂为四氢呋喃或乙醚中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种苯基四甲基二硅氧烷改性三元乙丙橡胶的制备方法,其特征在于:所述的芳香烃类溶剂为甲苯、二甲苯中的一种,或它们按质量比为1:1的混合物。
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