[发明专利]一种基于指纹图谱的无锡毫茶掺假的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于指纹图谱的无锡毫茶掺假的检测方法，特别是一种通过构建无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱以判定无锡毫茶是否掺假的方法。属于GC-MS用于无锡毫茶质量检测技术领域。

背景技术

中国是茶的发源地及产茶大国，茶叶不仅是人们日常生活中的健康饮品，也是旅游产业中的一个特色主题。“无锡毫茶”产于太湖之滨，是无锡特有的茶叶品种。独特的气候与地质条件赋予无锡毫茶卓越的品质，其外形多白毫、肥壮卷曲、香高、色绿、味醇厚，曾多次荣获“中茶杯”名优茶评比金奖，并于2010年被认定为无锡市非物质文化遗产。近年来，在高额利润的驱动下国内市场上充斥着大量假冒无锡毫茶，严重制约了无锡毫茶的市场化进程，也影响了正规无锡毫茶厂家的利益。但是目前尚没有无锡毫茶真伪鉴别方法的论文或专利公开。

指纹图谱技术是国际上公认的中药质量控制的最有效手段，但其在茶叶中的应用尚处于起步阶段。本发明将GC-MS分析与化学计量学数据处理方法相结合，建立无锡毫茶香气GC-MS指纹图谱用于无锡毫茶掺假检测，方法简便、灵敏且重复性好，可为地方标志茶品无锡毫茶的质量检测方法和质量标准的建立提供科学依据与参考，从而维护无锡毫茶产品的稳定，更好地规范无锡毫茶市场，维护消费者权益。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种准确、灵敏且简便，可用于无锡毫茶掺假的检测方法。

本发明的技术方案是：一种基于指纹图谱的无锡毫茶掺假的检测方法，首先，构建无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱，包括无锡毫茶香气的提取、GC-MS指纹分析及其标准指纹图谱的确定；

然后，根据无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的获得方法，测定模拟掺假样品的香气组成；

最后，根据无锡毫茶样品和模拟掺假样品香气组分的相对含量组成的矩阵，应用化学计量学方法（夹角余弦相似度法或聚类分析法）进行分析，判定待测样品是否掺假。

本发明的具体步骤为：

（1）构建无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱，提取若干批次不同来源的当年产正宗无锡毫茶样品香气后进行香气成分的GC-MS指纹分析，并确定共有特征峰，具体包括如下步骤：

（a）无锡毫茶香气的提取：无锡毫茶香气的提取：将无锡毫茶粉碎，过40~100目筛，称取2.0 g样品于15 mL顶空瓶中，密封瓶口，置于40℃~90℃水浴锅内预热2~8 min后，将老化好的固相微萃取头插入顶空瓶顶空部分，吸附30~50 min后抽回，立即插入GC-MS仪的GC进样口，于250℃解吸3 min，进行数据采集分析；

（b）GC-MS分析：GC条件：DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气He，流速为0.8 mL/min，不分流进样；进样口温度250℃；程序升温：柱温起始温度45℃，维持2 min，随后以8℃/min升温至80℃，接着以5℃/min升温至150℃，再以10℃/min升温至230℃，维持10 min；MS条件：接口温度250℃，离子源温度200℃，电离方式EI⁺，电子能量70 eV，灯丝发射电流为200 μA，扫描范围35~450 amu；

（c）标准指纹图谱的确定：通过4个不同来源的18个无锡毫茶样品中提取得到的香气成分的GC-MS分析测定，比较其色谱图，确定共有特征峰，得到由其共有特征峰构成的无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱；

共有特征峰有35个，以18号峰为参照的相对保留时间RT的相对标准偏差RSD均小于1%；其中：

1号峰平均RT为0.14，RSD为0.27%；

2号峰平均RT为0.36，RSD为0.10%；

3号峰平均RT为0.48，RSD为0.10%；

4号峰平均RT为0.56，RSD为0.82%；

5号峰平均RT为0.57，RSD为0.16%；

6号峰平均RT为0.62，RSD为0.23%；

7号峰平均RT为 0.63，RSD为0.14%；

8号峰平均RT为0.69，RSD为0.25%；

9号峰平均RT为0.72，RSD为0.05%；

10号峰平均RT为0.76，RSD为0.05%；

11号峰平均RT为0.77，RSD为0.10%；

12号峰平均RT为0.78，RSD 为0.16%；

13号峰平均RT为0.85，RSD为0.30%；

14号峰平均RT为0.87，RSD为0.40%；