[发明专利]叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法

权利要求书

1.一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法，其特征是包括以下步骤：

（1）通过氯化钡沉淀法测定叠氮化钠水相合成母液中碳酸钠的含量；

（2）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，采用硝酸铈铵氧化还原法测出叠氮化钠和水合肼的总摩尔数X₁；

（3）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，加入强酸除去叠氮化钠和氢氧化钠，然后采用硝酸铈铵氧化还原法测定水合肼的摩尔数X₂，经过换算得到母液中水合肼的含量；用叠氮化钠和水合肼的总摩尔数X₁减去水合肼的摩尔数X₂即为叠氮化钠的摩尔数，再经过换算，即可求出母液中叠氮化钠的含量；

（4）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，用盐酸滴定至母液pH=8，此时母液中参与反应的水合肼占水合肼总量的57wt%，氢氧化钠完全反应，叠氮化钠完全不参与反应，通过所用盐酸的量和水合肼的含量计算母液中氢氧化钠的含量。

2.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征是：所述叠氮化钠水相合成母液是以液态亚硝酸乙酯、水合肼、氢氧化钠、相转移催化剂和溶剂水为原料制备叠氮化钠过程中分离出叠氮化钠产品后剩余的母液。

3.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征是叠氮化钠和水合肼总摩尔量的测试方法为：取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，向其中加入过量的硝酸铈铵溶液，使硝酸铈铵与母液中的叠氮化钠和水合肼完全反应，反应完全后，用硫酸亚铁铵溶液滴定未与叠氮化钠和水合肼反应的硝酸铈铵溶液，记录所需硫酸亚铁铵溶液体积；同时用硫酸亚铁铵溶液滴定未与叠氮化钠和水合肼反应的等量硝酸铈铵溶液，记录所需硫酸亚铁铵溶液的量，通过硫酸亚铁铵溶液用量的差值计算出叠氮化钠和水合肼的总摩尔量X₁。

4.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征是水合肼含量的测试方法为：取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，向其中加入过量的浓硫酸除去叠氮化钠和氢氧化钠，然后加入过量的硝酸铈铵溶液与水合肼反应，用硫酸亚铁铵溶液滴定未反应的硝酸铈铵溶液，记录所需硫酸亚铁铵溶液的量；同时用硫酸亚铁铵溶液滴定未与水合肼反应的等量硝酸铈铵溶液，记录所需硫酸亚铁铵溶液的量，通过硫酸亚铁铵溶液用量的差值计算出水合肼的摩尔量X₂，通过换算即可得到水合肼的含量。

5.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征是：氯化钡沉淀法测定碳酸钠的含量包括以下步骤：称取叠氮化钠水相合成母液，加热至沸，在不断搅拌下缓缓加入过量的氯化钡水溶液，继续煮沸15min，冷却并放置4小时或在沸水浴上保温2小时，过滤；沉淀用热水洗涤至无氯离子为止，将沉淀连同滤纸转移至在800℃具有恒定质量M₂的瓷坩埚中，烘干，灰化，在800℃灼烧至质量恒定，记为M₁，滤液转移至200ml的容量瓶中，用纯水定容至刻度，记为溶液A，备用；

碳酸钠含量按下式（1）计算：

                                                           

W：碳酸钠的含量，%；

M₁：碳酸钡加瓷坩埚的重量，g；

M₂：瓷坩埚的重量，g；

m₀：叠氮化钠水相合成母液的质量，g；

0.5371：碳酸钠占碳酸钡分子量的比值。