[发明专利]叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水相合成叠氮化钠时所得母液中各成分的定量检测方法，具体涉及以液态亚硝酸乙酯、水合肼、氢氧化钠为原料反应制备叠氮化钠产生的母液中各成分的定量检测方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

叠氮化钠，分子式为NaN₃，无色六角结晶性粉末，易溶于水。叠氮化钠作为一种常用化工产品，被广泛应用于汽车安全气囊气体发生剂，医药，炸药，农药和化学合成等行业。

目前，工业化生产叠氮化钠的方法主要有两类，一类是金属钠法，该法以金属钠和液氨为原料，另一类是肼-亚硝酸酯法。肼-亚硝酸酯法按照反应溶剂又分醇相肼-亚硝酸酯法和水相肼-亚硝酸酯法。醇相肼-亚硝酸酯法为目前国内外叠氮化钠生产常用的工艺，其采用水合肼-亚硝酸酯-氢氧化钠为原料，将亚硝酸酯气体通入水合肼与氢氧化钠的乙醇溶液中进行气液两相反应，生产过程中产生的叠氮化钠母液含有乙醇、叠氮化钠、水合肼、氢氧化钠、碳酸钠等成分。水合肼-亚硝酸酯法主要指专利ZL201210140899.8中公开的以纯水为反应介质的方法，该方法是以液态亚硝酸乙酯-水合肼-氢氧化钠为原料，在相转移催化剂的存在下在水相中进行反应，反应后提取出叠氮化钠后剩余的反应液，也可以称之为母液，该母液中含有叠氮化钠、水合肼、氢氧化钠、碳酸钠等成分。

目前没有相关叠氮化钠反应液中各成分检测的方法，仅有工业产品叠氮化钠检测的国家标准。叠氮化钠为剧毒物质，因此综合利用和处理叠氮化钠母液有着非常重要的意义。当母液是由水相肼-亚硝酸酯法产生时，母液可以回收用于原工艺中，由于母液中含有多种反应原料，所以将母液中各成分的含量进行准确的检测，可以为母液的循环套用起到很好的指导作用。但是在实际操作中发现，母液中的各成分互相干扰，因此如何准确的测得水相母液中各成分的含量是一个技术难题。而且目前也没有相关的文献报道和检测方法。

发明内容

针对现有技术中没有对叠氮化钠水相合成母液中各成分含量进行准确检测的方法，本发明提供了一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法，该方法检测结果准确，操作简单，填补了叠氮化钠水相合成母液检测的空白，具有很好的推广价值。

本发明提供了一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法，其中“叠氮化钠水相合成母液”指的是采用水相肼-亚硝酸酯法合成叠氮化钠时分离叠氮化钠后剩余的母液，主要是指专利ZL201210140899.8中公开的液态亚硝酸乙酯加入由水合肼、氢氧化钠、相转移催化剂和溶剂水组成的水相中合成、提取叠氮化钠后剩余的母液，简称水相合成母液或母液，母液中含有叠氮化钠、水合肼、氢氧化钠、碳酸钠等成分。本发明方法对母液中各成分进行综合分析，调整各成分的检测顺序、将多种化学成分结合检测，通过特定的检测思路解决了逐一检测母液中各化合物时检测方法相互干扰、检测误差大的问题，填补了技术空白，为叠氮化钠母液的循环套用提供了可靠的依据。

本发明具体技术方案如下：

一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法，其特征是包括以下步骤：

（1）通过氯化钡沉淀法测定叠氮化钠水相合成母液中碳酸钠的含量；

（2）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，采用硝酸铈铵氧化还原法测出叠氮化钠和水合肼的总摩尔数X₁；

（3）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，加入强酸除去叠氮化钠和氢氧化钠，然后采用硝酸铈铵氧化还原法测定水合肼的摩尔数X₂，经过换算可得到母液中水合肼的含量；用叠氮化钠和水合肼的总摩尔数X₁减去水合肼的摩尔数X₂即为叠氮化钠的摩尔数，再经过换算，即可求出母液中叠氮化钠的含量；

（4）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，用盐酸滴定至母液pH=8，此时母液中参与反应的水合肼占水合肼总量的57wt%，氢氧化钠完全反应，叠氮化钠完全不参与反应，通过所用盐酸的量和水合肼的含量计算母液中氢氧化钠的含量。

上述定量检测方法中，所述叠氮化钠水相合成母液是以液态亚硝酸乙酯、水合肼、氢氧化钠、相转移催化剂和溶剂水为原料制备叠氮化钠过程中分离出叠氮化钠产品后剩余的母液。