[发明专利]一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法有效
申请号: | 201410836840.1 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104496806A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 楚静波;刘航;崔飞;李志军;崔清海;张道伟;李亚敏;王建勋;李荣;范卫彬;郑记栓;袁国龙;文教刚;张建民 | 申请(专利权)人: | 濮阳天健生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/29 | 分类号: | C07C67/29;C07C69/78 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 张燕 |
地址: | 457000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯甲酰 酒石酸 合成 方法 | ||
1.一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,合成步骤为:
(1)、按重量份数取1份L-酒石酸和适量有机溶剂放入反应釜中,在搅拌条件下,向反应釜中加入 0.1-0.001份催化剂,之后,以1-10mL/min的滴加速率向反应釜内加入1~3份苯甲酰氯,滴加完毕后,继续反应4h,然后,将反应得到的混合物转置入至离心机内进行离心分离,得到固体L-二苯甲酰酒石酸酐,备用;
所述的催化剂为硫酸铜或硫酸亚铁;
(2)、将步骤(1)制得的L-二苯甲酰酒石酸酐放入反应釜中,并向其中加入等重量的甲苯和水,在100 ℃条件下加热回流2-4h,之后,降温至常温,将得到的混合物转置于离心机内进行离心分离,得到固体L-二苯甲酰酒石酸。
2.根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中,离心分离的转速为100-1000 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂为甲苯。
4.根据权利要求3所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,甲苯的加入量与L-酒石酸的比值为1L/0.75kg。
5.根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的降温速率为5-10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的搅拌速度为500-3000r/min。
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