[发明专利]一种核壳型磁性碳微球的快速制备方法

权利要求书

1.一种核壳型磁性碳微球的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：葡萄糖、葡萄糖酸亚铁、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)配制葡萄糖水溶液

称取葡萄糖3.567g±0.001g，量取去离子水30mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.6mol/L的葡萄糖水溶液；

(2)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液

称取十六烷基三甲基溴化铵1.2g±0.001g，量取去离子水30mL±0.1mL，加入烧杯中，将烧杯置于水浴缸内，在恒温水浴50℃下搅拌10min，成0.1098mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；

(3)水热合成制备核壳型碳微球

核壳型碳微球的制备是在反应釜内进行的，是在密闭状态下，在加热炉内加热、水热合成过程中完成的；

①配料，量取葡萄糖水溶液30mL±0.1mL，十六烷基三甲基溴化铵水溶液30mL±0.1mL，称取葡萄糖酸亚铁0.3g±0.001g，加入聚四氟乙烯容器中，搅拌30min，成混合液；

②将盛有混合液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；

③将反应釜置于加热炉内，并密闭；

④开启加热炉，加热温度170℃±2℃，加热时间12h±10min；

反应釜内混合液在加热过程中将进行水热合成反应，生成核壳型碳包覆铁的化合物；

水热合成反应方程式如下：

式中：C₁₈H₃₂O₁₉Fe@C：核壳型碳包覆铁的化合物

⑤水热合成反应后，停止加热，使反应釜随炉冷却至25℃；

⑥冷却后，开炉，开釜，取出聚四氟乙烯容器及其内的反应液；

(4)离心分离

将反应液置于离心分离机的离心分离管内，进行离心分离，分离转速7000r/min，分离时间20min；分离后留存沉淀物，弃去废液；

(5)无水乙醇清洗，离心分离

将沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇200mL，搅拌清洗20min，成混合液；

将混合液置于离心分离机的分离管内进行分离，分离转速7000r/min，分离时间20min；

分离后留存沉淀物，弃去清洗液；

(6)去离子水洗涤，离心分离

将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗30min，成混合液；

将混合液置于离心分离机的分离管内进行分离，分离转速7000r/min，分离时间30min；

分离留单存沉淀物，弃去洗涤液；

(7)真空干燥

将沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后成核壳型碳微球；

(8)煅烧制备核壳型磁性碳微球

核壳型磁性碳微球的煅烧是在真空煅烧炉内进行的，是在高温加热、氮气保护下完成的；

①将核壳型碳微球置于石英容器中，然后置于真空煅烧炉内，并密闭；

②开启真空煅烧炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达0.1MPa；

③向真空煅烧炉内输入氮气，氮气输入速度100cm³/min，使炉内压强恒定保持在0.5MPa；

④开启真空煅烧炉内加热器，进行加热煅烧，煅烧温度800℃±5℃，煅烧时间120min；

煅烧后成核壳型磁性碳微球；

煅烧反应式如下：

式中：

(9)研磨、过筛

将煅烧后的磁性碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用600目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；

研磨、过筛后，磁性碳微球粒径≤600nm；

(10)检测、分析、表征

对制备的磁性碳微球的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用场发射扫描电镜进行形貌分析；

用X射线衍射仪进行晶体结构分析；

用振动磁强计进行磁性分析；

结论：磁性碳微球为黑色粉体，颗粒直径≤600nm，磁性性能为铁磁性，产物纯度98％；

(11)产物储存

对制备的磁性碳微球储存于棕色透明的玻璃容器中，要密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。