[发明专利]一种核壳型磁性碳微球的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核壳型磁性碳微球的快速制备方法，属碳材料制备及应用的技术领域。

背景技术

碳微球，简称CMSs，具有独特的结构特征和优异的物理化学性能，如热稳定性好，化学稳定性好，具有优良的导电、导热性能。

碳微球的制备方法主要有化学气相沉积法、电弧放电法、模板法、固相热解法、离子束共溅射法和水热合成法；水热合成法需要的温度和压力较低，条件相对温和，并且碳源来源广泛、制备成本低、产物纯度高、合成过程简单、安全无毒、绿色环保，是一种优越的合成方法；以葡萄糖为碳源，通过水热合成法可以制备单分散的碳微球，利用葡萄糖水热碳化成球的特点，可将金属粒子包覆于碳微球内部，形成核壳结构；通过分步合成可制备具有核壳结构的磁性碳微球，但在合成前需要对磁性纳米粒子进行表面改性，增加了制备过程的复杂性和难度；以磁性材料为核制备复合材料可赋予复合材料磁响应性，通过外加磁场作用可实现迅速分离，被广泛用作分离材料和载体，在生物医学、细胞学和分离工程领域具有很好的应用价值；水热合成法制备的磁性碳微球是在水热反应过程中将磁性粒子包覆于碳层内，这样既可以阻止磁性颗粒之间的团聚，还可保护金属颗粒免受外部环境影响，磁性碳微球表面含有含氧官能团，可以与其他离子相互作用制成复合材料，拓展材料的应用范围。

目前，磁性碳微球的制备工艺过程较长，磁性性能较弱，存在较多弊端，还有待进一步探讨研究

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的情况，以葡萄糖为碳源、葡萄糖酸亚铁为铁源、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，经水热合成，高温煅烧碳化，快速制成磁性碳微球，以大幅度提高磁性碳微球的制备速度和产物性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：葡萄糖、葡萄糖酸亚铁、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)配制葡萄糖水溶液

称取葡萄糖3.567g±0.001g，量取去离子水30mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.6mol/L的葡萄糖水溶液；

(2)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液

称取十六烷基三甲基溴化铵1.2g±0.001g，量取去离子水30mL±0.1mL，加入烧杯中，将烧杯置于水浴缸内，在恒温水浴50℃下搅拌10min，成0.1098mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；

(3)水热合成制备核壳型碳微球

核壳型碳微球的制备是在反应釜内进行的，是在密闭状态下，在加热炉内加热、水热合成过程中完成的；

①配料，量取葡萄糖水溶液30mL±0.1mL，十六烷基三甲基溴化铵水溶液30mL±0.1mL，称取葡萄糖酸亚铁0.3g±0.001g，加入聚四氟乙烯容器中，搅拌30min，成混合液；

②将盛有混合液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；

③将反应釜置于加热炉内，并密闭；

④开启加热炉，加热温度170℃±2℃，加热时间12h±10min；

反应釜内混合液在加热过程中将进行水热合成反应，生成核壳型碳包覆铁的化合物；

水热合成反应方程式如下：

式中：C₁₈H₃₂O₁₉Fe@C：    核壳型碳包覆铁的化合物

⑤水热合成反应后，停止加热，使反应釜随炉冷却至25℃；

⑥冷却后，开炉，开釜，取出聚四氟乙烯容器及其内的反应液；

(4)离心分离

将反应液置于离心分离机的离心分离管内，进行离心分离，分离转速7000r/min，分离时间20min；分离后留存沉淀物，弃去废液；

(5)无水乙醇清洗，离心分离

将沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇200mL，搅拌清洗20min，成混合液；

将混合液置于离心分离机的分离管内进行分离，分离转速7000r/min，分离时间20min；

分离后留存沉淀物，弃去清洗液；

(6)去离子水洗涤，离心分离

将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗30min，成混合液；

将混合液置于离心分离机的分离管内进行分离，分离转速7000r/min，分离时间30min；

分离后留存沉淀物，弃去洗涤液；

(7)真空干燥