[发明专利]一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法有效
申请号: | 201410842189.9 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104502509A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 刘平年;冯颖;储方为;俞安敏;何志明 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军;袁步兰 |
地址: | 200030 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 食品 接触 硅橡胶 材料 苯基 甲基 烷基 硅烷 方法 | ||
1.一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品预处理:将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体;
2)样品提取:称取适量样品于顶空瓶中,加入丙酮,盖紧瓶盖后常温下放置10小时,然后将其在25摄氏度下超声提取4小时,最后将所得提取液过0.45um PTFE滤膜;
3)样品测试:采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量,采用外标法定量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,气相色谱质谱联用仪的测定条件为:
1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱,规格为柱长30米,柱内径0.25毫米,膜厚0.25微米;
2)气相色谱进样口温度设定为260℃,程序升温为初温40℃,保留3分钟,按每分钟10℃升温到100℃,之后按每分钟15℃升温到300℃,保留1分钟;
3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行,扫描离子为m/z 135、m/z 207、m/z 269。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,将样品峰和标准品峰的保留时间相比较,以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较,若与标准物质相同,则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷,采用标准曲线外标法定量,计算公式如下:
苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量其中,
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL),
V——最终定容体积(mL),
W——样品重量(g),
DF——稀释倍数。
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