[发明专利]一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法

说明书

[技术领域]

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法。

[背景技术]

现代食品接触材料中已经广泛采用橡胶材料，这些材料预期会与食品接触或已经与食品接触，如橡胶奶嘴、高压锅垫圈，食品容器橡胶垫片和垫圈、铝背水壶橡胶密封垫片、吸输用食品胶管、橡胶密封件等。由于这些材料在与食物相接触的过程中，材料中某些有害成分可能会释放或迁移到食物中，所以各国对于食品接触材料都有严格的要求，并出台了一些相应的法律法规。这些食品接触材料需要检测其中的添加剂、分解或降解产物、单体残留物，另外还有添加剂、粘合剂、油墨的迁移测试等。

硅橡胶作为橡胶材料的一大类，由于其具有稳定的硅氧化学结构，能赋予弹性体独特的性能，包括生物相容性、耐高温性、耐化学性能、耐老化性能、生理惰性等，且以硅橡胶为原材料进行加工制造的橡胶制品生产周期较短，具有较高的生产率，因此硅橡胶制品已广泛的应用于食品接触材料中。苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷(CAS号码为9076-37-3或2116-84-9)主要用于护肤品、防晒霜、化妆品、头发护理剂、和防汗除臭剂等，也广泛存在于硅橡胶中，因此建立一套测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的测试方法十分必要。

[发明内容]

为解决上述问题，本发明提供了一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定。

一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体；

2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮，盖紧瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0.45um PTFE滤膜；

3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量，采用外标法定量。

步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：

1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚0.25微米；

2)气相色谱进样口温度设定为260℃，程序升温为初温40℃，保留3分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按每分钟15℃升温到300℃，保留1分钟；

3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z 135、m/z 207、m/z 269。

步骤3)中，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷，采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：

苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量其中，

C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)，

V——最终定容体积(mL)，

W——样品重量(g)，

DF——稀释倍数。

本发明的有益效果：本发明是一种利用有机溶剂超声提取，采用气相色谱质谱联用仪测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷含量的方法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定，该方法的检出限为40mg/kg，避免了食品接触硅橡胶材料在与食物相接触的过程中，材料中的有害成分苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷可能会释放或迁移到食物中，从而对人们的身心健康带来威胁。

[附图说明]

图1是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的气相色谱图；

图2是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的质谱图。

[具体实施例]

本发明所述的一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体，该待测样品为食品接触硅橡胶材料，待测物质为苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷；

2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入提取溶剂丙酮，盖紧瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0.45um PTFE滤膜；