[发明专利]一种水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法无效
| 申请号： | 201410842889.8 | 申请日： | 2014-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN104597186A | 公开（公告）日： | 2015-05-06 |
| 发明（设计）人： | 许蔼飞;李小兰;田兆福;陈志燕;周芸;范忠;孟冬玲;黄世杰;曾德芬;唐桂芳 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水基胶中 甲醛 色谱 联用 检测 方法 | ||
1.一种水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1).将水基胶加到含有内标物氘代D6-丙酮的一级水萃取溶液，密封振荡萃取1小时，将振荡萃取完全的试样至离心机，于3000r/min下离心10min；
2).移取经离心后的上层清液，加入PFBHA衍生化试剂，避光放置进行衍生化反应2小时；
3).将衍生完全的试样加入正己烷，振荡萃取10min，于3000r/min下离心5min；
4).将离心净化后的正己烷层使用气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用内标法得到水基胶中甲醛的含量。
2.根据权利要求1所述的水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于：标准曲线的制作过程与样品前处理过程相同。
3.根据权利要求1所述的水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于：所述气相色谱/质谱分析条件：采用Rxi-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离，进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：10∶1，柱流量：1mL/min，程序升温：初始温度50℃，以5℃/min升至180℃，再以25℃/min升至280℃，保留5min；质谱条件：电离电压：70eV，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟：7.5min，扫描方式：SIM，水基胶中甲醛及D6-丙酮PFBHA衍生化后定量及定性选择性离子如下表：
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