[发明专利]一种水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法

说明书

技术领域

本发明属于水基胶化学指标检测领域，具体涉及一种水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法。

背景技术

甲醛是一种无色有强烈刺激气味的气体，具有较高的毒性的物质，它是一种原生质毒素，进入人体后可使蛋白质凝固，破坏细胞蛋白。目前已经被美国环境保护署(EPA)确认为可能性致癌物，被世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)确定为I类致癌物质，并指出，已经有足够证据证明甲醛能导致人类的鼻咽癌。我国也明确制定了相关的规定要求，如GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》，GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》。并相继颁布了GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》中规定甲醛的检测方法；SC/T3025-2006水产品中甲醛的测定；SN/T1547-2011进出口食品中甲醛的测定；GB/T5009.49-2008发酵酒及其配制酒卫生标准等标准分析方法。目前已经报道的甲醛含量的测定主要集中在大气、水产品、食品、环保、家具等行业，采用的方法有分光光度法，示波极谱法，离子色谱法，液相色谱法，气相色谱法以及气相色谱/质谱法。水基胶是由能分散或能溶解于水中的成膜材料制成的胶黏剂，又称为水溶性粘胶剂。广泛于纸张成型、印刷纸制品后加工、包装复合、木材加工、医疗卫生等行业。食品包装安全、家居环境等方面的问题受到人们越来越多的关注，因此建立一种前处理简单，容易操作，方法重复性好，回收率高的水基胶中甲醛含量的分析方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种准确的水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法，为水基胶安全性指标监控提供技术支撑。本发明提供的检测方法，前处理简单，容易操作，方法重复性好，回收率高，能更好的实现对水基胶中甲醛含量的准确测定。

本发明采取的技术方案如下：

一种水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

1).将水基胶加到含有内标物氘代D₆-丙酮的一级水萃取溶液，密封振荡萃取1小时，将振荡萃取完全的试样至离心机，于3000r/min下离心10min。

2).准确移取经离心后的上层清液，加入PFBHA衍生化试剂，避光放置进行衍生化反应2小时。

3).将衍生完全的试样加入正己烷，振荡萃取10min，于3000r/min下离心5min。

4).将离心净化后的正己烷层使用气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用内标法得到水基胶中甲醛的含量。

5).标准曲线的制作过程与样品前处理过程相同。

6).进一步地，所述气相色谱/质谱分析条件：采用Rxi-5毛细管分离柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离，进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：10∶1，柱流量：1mL/min，程序升温：初始温度50℃，以5℃/min升至180℃，再以25℃/min升至280℃，保留5min；质谱条件：电离电压：70eV，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟：7.5min，扫描方式：SIM，水基胶中甲醛及D₆-丙酮PFBHA衍生化后定量及定性选择性离子如下表：