[发明专利]一种全硅beta分子筛的合成方法有效
申请号: | 201410843016.9 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN105800624B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 王宝荣;林民;朱斌;彭欣欣;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙)11447 | 代理人: | 周建秋,王浩然 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种全硅beta分子筛的合成方法,包括以下步骤:
(1)将硅源、含氟的矿化剂、水、模板剂以及任选的碱源混合均匀,得到摩尔配比为OH-:SiO2:F:R:H2O=(0.21-4):1:(0.1-5):(0.4-5):(2-50)的反应混合物,其中F代表反应混合物中氟原子的摩尔数,R代表模板剂的摩尔数;
(2)将步骤(1)得到的反应混合物转移至耐压的密闭容器中,并在80-200℃的温度和自生压力下晶化0.5-30天,得到晶化产物;
(3)回收步骤(2)得到的晶化产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的反应混合物的摩尔配比为OH-:SiO2:F:R:H2O=(0.25-3):1:(0.2-2.5):(0.45-3):(3-25)。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的硅源为选自硅酯、固体硅胶、白炭黑和硅溶胶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的矿化剂为选自氢氟酸、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟硅酸、四乙基氟化铵和氟硅酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的矿化剂为选自氢氟酸、氟化钠和氟硅酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的模板剂为选自四乙基氢氧化铵、四乙基氟化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵和三乙胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的模板剂为选自四乙基氢氧化铵、四乙基氟化铵和三乙胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的碱源为氢氧化钠、氨水、氢氧化锂、氢氧化铷、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸锂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的碱源为氢氧化钠。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述的将硅源、矿化剂、水、模板剂以及任选的碱源混合均匀是先将硅源、水、模板剂以及任选的碱源在20-100℃的温度范围内混合均匀后,再加入矿化剂混合均匀。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中所述晶化的温度为100-170℃,晶化时间为1-20天。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括步骤(4):将步骤(3)回收的晶化产物进行焙烧处理。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,步骤(4)中所述焙烧处理的条件是:焙烧温度为400-800℃,焙烧时间为1-16小时。
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