[发明专利]1-甲基-2-丙基咪唑的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410843084.5 申请日: 2014-12-23
公开(公告)号: CN105777644A 公开(公告)日: 2016-07-20
发明(设计)人: 曾舟华;黄林勇;杨水彬 申请(专利权)人: 黄冈银河阿迪药业有限公司
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 438000 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 甲基 丙基 咪唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-甲基-2-丙基咪唑的制备方法,其特征在于:用纯 甲胺、氨气、纯丁醛和乙二醛水溶液为原料,在负压下,采用气- 液-液相法,合成1-甲基-2-丙基咪唑:

CH3NH2+NH3(气)+CH3CH2CH2CHO+CHOCHO(水溶液)→1-甲基-2-丙基咪唑

其操作步骤为:

1)将纯丁醛和乙二醛水溶液加到气-液-液相合成装置的吸收 混合塔中;

2)加毕,关闭进料阀后,打开液体连通阀,让纯丁醛和乙二 醛水溶液流到反应釜中,使吸收混合塔形成负压;

3)盖上釜盖后,打开气体连通阀,反应釜中部分气体流入吸 收混合塔,使反应釜和吸收混合塔都形成负压;

4)在室温至45℃,控制负压下,同时打开水相泵和有机相泵, 并通入氨气和纯甲胺;

5)加毕,控温50℃至80℃,控制负压下反应24小时;

6)反应完毕,蒸去水,冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

2.根据权利要求1所述的1-甲基-2-丙基咪唑的制备方法, 其特征在于:所述气-液-液相合成装置是由反应釜(6)、吸收混 合塔(17)、液体传送系统和液封系统构成,即在反应釜(6)上方设 置吸收混合塔(17),通过带液体连通阀(15)的液体管道和带气体 连通阀(16)的气体管道相通,并在其间设置了水相泵(2)和有机相 泵(14),水相泵(2)的吸水头置于反应釜(6)的水相(4)内,有机相 泵(14)的吸液头置于反应釜(6)的有机相(3)内,其出料喷头(22)、 (23)均置于吸收混合塔(17)内填料(18)上方的冷却管之上,吸收 混合塔(17)顶部排气管道与带报警器(21)的液封池(20)相连。泵 启动时,水相泵(2)和有机相泵(14)分别将反应釜(6)中水相(4) 和有机相(3)液体抽到吸收混合塔(17)上方喷淋,增加气相、水相 (4)和有机相(3)流体的接触面积,提高化学反应速度。

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