[发明专利]1-甲基-2-丙基咪唑的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其是涉及一种以甲胺、氨 气、纯丁醛和乙二醛水溶液为原料，合成1-甲基-2-丙基咪唑的 方法。

二、背景技术

咪唑是分子结构中含有两个间位氮原子的五元杂环化合物， 咪唑的衍生物广泛存在于自然界中。咪唑及其衍生物可用作固化 剂、铜的防锈剂、硼酸制剂的增效剂、有机合成中间体等。1-甲 基-2-丙基咪唑是咪唑类重要的衍生物之一，其结构式为：

目前已经报导的合成2-丙基咪唑的方法为：在非均相合成 装置的反应釜中，以氨水、丁醛、乙二醛为原料，控温反应合成 的；已经报导的合成N-烷基咪唑的方法为：是在气-液相合成 装置的反应釜中，以烷基氨、氨气、甲醛、乙二醛为原料，控温、 控压反应合成的。当1-甲基-2-丙基咪唑仿照上述方法合成时， 出现甲胺强烈的鱼腥味。尽管采取了加盖、液封和控压等措施， 仍有很浓的甲胺味。

三、发明内容

本发明的目的在于针对现有的合成1-甲基-2-丙基咪唑的方 法中存在的缺点，提供一种负压合成1-甲基-2-丙基咪唑的制备 方法。

本发明所采用的技术方案是：用纯甲胺、氨气、纯丁醛和乙 二醛水溶液为原料，在负压下，采用气-液-液相法，合成1-甲基 -2-丙基咪唑：

CH₃NH₂+NH_3(气)+CH₃CH₂CH₂CHO+CHOCHO_(水溶液)→1-甲基-2-丙基咪唑

其操作步骤为：

1)将纯丁醛和乙二醛水溶液加到气-液-液相合成装置的吸收 混合塔中；

2)加毕，关闭进料阀后，打开液体连通阀，让纯丁醛和乙二 醛水溶液流到反应釜中，使吸收混合塔形成负压；

3)盖上釜盖后，打开气体连通阀，反应釜中部分气体流入吸 收混合塔，使反应釜和吸收混合塔都形成负压；

4)在室温至45℃，控制负压下，同时打开水相泵和有机相泵， 并通入氨气和纯甲胺；

5)加毕，控温50℃至80℃，控制负压下反应24小时；

6)反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

所述气-液-液相负压合成装置是由反应釜、吸收混合塔、液 体传送系统和液封系统构成，即在反应釜上方设置吸收混合塔， 通过带液体连通阀的液体管道和带气体连通阀的气体管道相通， 并在其间设置了水相泵和有机相泵，水相泵的吸水头置于反应釜 的水相内，有机相泵的吸液头置于反应釜的有机相内，其出料喷 头均置于吸收混合塔内填料上方的冷却管之上，吸收混合塔顶部 排气管道与带报警器的液封池相连。泵启动时，水相泵和有机相 泵分别将反应釜中水相和有机相液体抽到吸收混合塔上方喷淋， 增加气相、水相和有机相流体的接触面积，提高化学反应速度。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气- 液-液相负压合成装置，使反应过程在负压下进行，避免了现行 工艺反应体系的压力大于环境压力，易产生甲胺等反应物渗漏的 现象，减少了工业污染。

四、附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明化学反应设备结构示意图。

图中1、进料阀，2、水相泵，3、有机相，4、水相，5、加 热蒸汽阀，6、反应釜，7、搅拌浆，8、出料阀，9、管道，10、 冷凝水阀，11、氨气计量秤，12、氨气钢瓶，13、氨气阀，14、 有机相泵，15、液体连通阀，16、气体连通阀，17、吸收混合塔， 18、填料，19、冷却水阀，20、液封池，21、报警器，22、水 相喷头，23、有机相喷头，24、甲胺阀，25、甲胺钢瓶，26、甲 胺计量秤。

五、具体实施方式