[发明专利]一种2;3;3;3-四氟丙烯的制备方法有效
申请号: | 201410844164.2 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104496747B | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 韩春华;徐强;任国亮;都荣礼;王鑫 | 申请(专利权)人: | 山东东岳化工有限公司 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/25 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,包括步骤如下:
(1)将2-氯-3,3,3-三氟丙烯和催化剂I混合,得混合物料,搅拌条件下向混合物料中通入HF,于30~70℃反应0.5~1min,去除HF,干燥,得中间产物;
所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯和催化剂I的质量比为(180~230):1,所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯和HF的摩尔比为1:(2~5),所述的催化剂I为SbX5、CrX3和ZnX2按质量比为1:(1~3):(0.5~2)的混合,X为Cl;
(2)将步骤(1)得到的中间产物和催化剂II混合,搅拌条件下,于350~450℃反应1.5~2min,去除HF和HCl,干燥,得2,3,3,3-四氟丙烯;
所述的催化剂II与步骤(1)中2-氯-3,3,3-三氟丙烯的质量比为1:(220~260);所述的催化剂II为CrF3与氟化的氧化铬按质量比为(4-7):(3~6)的混合。
2.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中去除HF的方式为将反应后的物料10~20℃冷凝后碱溶液洗涤。
3.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中反应温度为400℃。
4.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中去除HF和HCl的方式为用碱溶液洗涤反应后的物料。
5.根据权利要求4所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中所述的干燥的温度为100~120℃。
7.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所发生的反应为氟化反应,在液相中进行;步骤(2)中所发生的反应为脱氢卤化反应,在气相中发生。
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