[发明专利]一种新型二次电池正极硫硒二元材料及制备方法在审
申请号: | 201410846188.1 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104617299A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 王卓;许寒雪;杨晖;陈欣;王瑛;赵成龙 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司;山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587;H01M4/136;H01M4/1397 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 二次 电池 正极 二元 材料 制备 方法 | ||
1.一种新型二次电池正极硫硒二元材料,其特征在于:由单质硫和硒,通过一定的热处理方法制备而得,以任意比例互溶的固溶体形式存在。
2.一种新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
先将硫进行加热至熔融状态保温一段时间,流动性的熔融态硫均匀分散到硒的颗粒之间;然后将硒加热至熔融状态,进行二者熔融态的混合,最后将温度升高到两者粘度都比较低的温度,并施加外部作用,确保均匀性,放入冰水中急速冷却,得到最终的二元材料,此外,将二元材料与单质硫或者硒在一定温度下热处理,可以得到另一种比例的二元材料。
3.根据权利要求2所述的新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将升华硫与硒粉放入球磨机中干磨混合均匀,然后放入密闭容器,在氩气手套箱中进行密封操作;
(2)熔融热处理:
①在140℃-170℃保温;
②加热到225℃-250℃保温;
③继续加热到250℃-320℃,保温;加热过程中保证进行多次摇动,确保熔融态的均匀,最后迅速放入冰水或者冷水中进行急速冷却,得到产物SexSy;
④将得到的SexSy与单质S或者Se混合,在160-180℃加热,可得到另一种比例的二元材料;
(3)SexSy与碳材料混合在惰性气氛保护下进行高温热处理,得到SexSy/C复合材料;
(4)将制得的SexSy/C复合材料与导电剂研磨混合均匀后,再和粘结剂分散在溶剂中,搅拌,制成浆料;将调制好的浆料均匀涂覆在集流体上,真空干燥后制得SexSy/C正极复合材料极片。
4.根据权利要求3所述的新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)①中,保温时间为0.5-2h;②中,保温时间为0.5-2h;③中,保温时间为1-3h;④中,160-180℃加热时间为8-12h,保护气氛为氩气或氮气等惰性气体。
5.根据权利要求3或4所述的新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述硒与硫的质量比为0.1-10:1。
6.根据权利要求3或4所述的新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中球磨时间为2~12h,球磨速度为200~500r/min。
7.根据权利要求3或4所述的新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的碳材料为石墨烯、科琴黑Ketjen black、碳纳米管中至少一种,加热温度为150℃~200℃;保温时间为8~16h;保护气为氩气或氮气。
8.根据权利要求3或4所述的新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水;溶剂的加入量为溶解原料即可。
9.根据权利要求3所述的新型二次电池正极硫硒二元材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中导电剂为乙炔黑、Super-P、科琴黑Ketjen black;粘结剂为聚偏氟乙烯或者是丙烯腈多元共聚物的水分散液;SexSy/C复合材料、导电剂与粘结剂的质量比为7:(1~2):(1~2);集流体为铝箔;真空干燥温度为50~80℃,干燥时间为8~14h。
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