[发明专利]一种含单一官能化基团聚乙烯醇化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410847358.8 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104558307A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 刘运权 | 申请(专利权)人: | 厦门诺维特环保科技有限公司 |
主分类号: | C08F16/06 | 分类号: | C08F16/06;C08F8/14;C08F8/34 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 361000 福建省厦门市思明区曾厝*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单一 官能 基团 聚乙烯醇 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含单一官能化基团聚乙烯醇化合物,包括聚乙烯醇,其特征在于:所述聚乙烯醇化合物具有下述通式所示的化学结构:
其中,n, m, x分别代表各分支链的聚合度,x代表未醇解的聚合度,x占(n+m+x)总量的0%~20%;m代表官能团修饰后的聚合度,m占所述聚乙烯醇形成的化合物链段总量为1%~100%,R代表聚乙烯醇修饰后不同β酮酸脂的端基基团。
2.根据权利要求1所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物,其特征在于:所述聚乙烯醇形成的化合物链段的分子数均量在1,000~300,000范围内。
3.根据权利要求1所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物,其特征在于:所述端基基团中的R为C1-16烷基、、C5-14杂环烷基、C6-14芳基或C4-13杂芳基中的一种或者多种,杂环基或杂芳基具有至少一个选自氧、硫、硒及氮中的杂原子。
4.根据权利要求1或3所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物,其特征在于:所述端基基团的取代率为1%~100%。
5.一种含单一官能化基团聚乙烯醇化合物的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
①在含R基团的羧基化合物中加入一次溶剂进行溶解反应,反应温度为-10~35℃,优选为25℃;按照R基团的羧基化合物和酰氯类化合物的mol比为20:1加入所述酰氯类化合物,并于30~55℃下反应2~5h后,减压除去多余的溶剂得到化合物a;
②冷却至室温后,在所述化合物a中加入二次溶剂和有机碱,溶解后缓慢加入马氏酸,继续反应3~5h,反应结束后,进行水洗、干燥、过滤和浓缩,粗产品通过重结晶等纯化方式得到产物b;
③将聚乙烯醇加入到强极性溶剂中,于70~150℃下溶解,然后将聚乙烯醇缓慢滴加至上述产物b中,搅拌均匀,控制反应温度为70~110℃,于氮气保护下反应24h;反应结束后减压除去大部分溶剂,将样品倒入乙醇/正己烷溶剂中,缓慢析出固体,抽滤,得到化合物c。
6.根据权利要求5所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物的制备方法,其特征在于:所述酰氯类化合物为三氯氧磷、氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷,三光气或草酰氯。
7.根据权利要求5所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物的制备方法,其特征在于:所述一次溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、苯或乙酸乙酯。
8.根据权利要求5所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物的制备方法,其特征在于:所述二次溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、苯或乙酸乙酯。
9.根据权利要求5所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物的制备方法,其特征在于:所述有机碱为三乙胺、4-二甲氨基吡啶、吡啶、N-甲基吗啉、四甲基乙二胺、N,N-二异丙基乙胺、三乙烯二胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺或丁胺。
10.根据权利要求5所述的含单一官能化基团聚乙烯醇化合物的制备方法,其特征在于:所述强极性溶剂为水、甲酰胺、乙腈、三氟乙酸、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
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