[发明专利]一种前列泰胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种前列泰胶囊的检测方法，属于中药质量检测技术领域。

背景技术

前列泰胶囊由益母草、萹蓄、红花、油菜蜂花粉、盐知母、盐黄柏六味药材制成，清热利湿，活血散结，用于慢性前列腺炎湿热挟淤症。

前列泰胶囊是贵州百灵企业集团制药股份有限公司的品种之一，目前该药的执行标准编号为YBZO4392005-2012Z-4，在原标准中，该药的鉴别仅有显微鉴别及黄柏和知母的薄层鉴别；虽已有益母草中有效成分盐酸水苏碱的HPLC含量测定，但盐酸水苏碱的含量测定用的是磺酸基团键合硅胶(SCX)阳离子交换柱，用紫外检器(检测波长192nm)测定，由于盐酸水苏碱的最大紫外吸收为192nm，在紫外吸收的边缘采用紫外检测器检测，杂质干扰严重，分离度差，基线不稳定，影响检测结果。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种前列泰胶囊的检测方法。本发明针对现有质量检测标准的不足，增加了萹蓄和红花的薄层鉴别，并改进了盐酸水苏碱的含量测定方法，提升了前列泰的质量检测标准，加强了该药的质量可控性，从而确保了临床用药的有效性和安全性。

本发明所述的前列泰胶囊是以益母草937.5g、萹蓄625g、红花312.5g、油菜蜂花粉125g、盐知母187.5g和盐黄柏187.5g为原料药制成的。其制备方法为：称取以上六味药材，油菜蜂花粉破壁，用高速粉碎机粉碎，过100目筛，细粉备用；其余益母草等五味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液减压浓缩至相对密度为1.33～1.37(50℃)的稠膏，减压干燥，粉碎，加入油菜蜂花粉细粉和淀粉适量，混匀，用85％的乙醇(含3％的大豆油)制粒，50～60℃干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。

本发明的技术方案：前列泰胶囊的检测方法包括鉴别和含量测定项目；其中鉴别是对制剂中萹蓄、红花的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中盐酸水苏碱的含量测定。

前述检测方法中，萹蓄的鉴别方法是以山奈素对照品为对照，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝8～8.5:3～4:1～1.5为展开剂的薄层色谱法；红花的鉴别方法是以红花对照药材为对照，以三氯甲烷-乙醚＝3～3.7:2～2.5为展开剂的薄层色谱法。

具体的鉴别方法包括：

(1)萹蓄的薄层色谱鉴别：取前列泰胶囊内容物1～3g，研细，加甲醇10～30ml，超声处理15～60分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20～30ml溶解，静置，倾取上层液，水液以三氯甲烷提取3～6次，每次20～40ml，三氯甲烷液弃去，水液加浓盐酸0.5～2ml和三氯甲烷20～50ml，水浴回流提取0.5～1.5小时，分取三氯甲烷层，水浴浓缩至4～10ml，作为供试品溶液；另取山奈素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各0.5～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝8～8.5:3～4:1～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％～5％三氯化铝乙醇溶液，105℃下加热5～30分钟，于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(2)红花的薄层色谱鉴别：取前列泰胶囊内容物1～3g，加甲醇10～30ml，超声处理15～60分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20～40ml溶解，静置，倾取上层液，水液以乙醚提取3～5次，每次10～60ml，乙醚液弃去，水液加水饱和的正丁醇提取2～5次，每次20～50ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇1～5ml使溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材0.9～2g，加水40～100ml回流提取0.5～2小时，过滤，滤液浓缩至10～60ml，加60～100ml乙醇，静置1～2小时，滤过，滤液浓缩至10～25ml，以水饱和正丁醇提取2～4次，每次25～45ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇3～5ml使溶解，制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚＝3～3.7:2～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置饱和氨蒸气中熏5～30分钟，于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。

优选的鉴别方法包括：