[发明专利]一种三苯胺衍生物的制备方法在审
申请号: | 201410850414.3 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104592193A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 张诚;蔡志威;吕耀康;余焓;纪律律;朱晓刚;何晖晖;杜惟实;刘幼幼 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D333/20 | 分类号: | C07D333/20 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王晓普 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.式C所示的三苯胺衍生物的制备方法,其特征在于所述方法为:式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸钾、四(三苯基膦)钯加入有机溶剂中,在氮气保护下,加热回流反应30~40小时,反应结束后反应液后处理制得所述式C所示的化合物;所述式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸钾、四(三苯基膦)钯的物质的量之比为1:3~4:2~3:0.03~0.06;
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸钾、四(三苯基膦)钯的物质的量之比为1:3.5:2.6:0.05。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯、乙醇体积比3:1的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的体积用量以式A所示化合物的质量计为5~20mL/g。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液加水淬灭反应,用二氯甲烷萃取,有机相用饱和食盐水清洗,再用无水硫酸镁干燥,过滤、滤液减压蒸馏得到固体粗产物,固体粗产物经柱层析分离,洗脱剂为二氯甲烷,收集含有产品的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得提纯物,将提纯物用甲醇和正己烷洗涤、干燥后得到黑色固体,即制得所述式C所示的化合物。
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