[发明专利]一种钽靶材的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及溅射靶材技术领域，尤其涉及一种钽靶材的制备工艺。

背景技术

物理气相沉积(PVD)是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其是将金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基材上，并通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，而溅射靶材是上述工艺中非常重要的关键耗材。目前常见的溅射靶材有高纯度Ta，还有Ti、Al、Co和Cu等有色金属。

随着晶片尺寸的增大，即从200mm(8英寸)到300mm(12英寸)，相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从130～180nm减小到90～45nm。基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系，Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。

溅射靶材的质量直接影响着晶片的质量，溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，其取决于钽靶的内部组织和织构取向。晶粒均匀细化、晶粒结晶取向分布均匀的靶材，在溅射中会使被溅射的晶粒溅射速率趋近相同、溅射原子角度分布轨迹趋近相同，如此就会获得薄膜厚度均匀一致的镀层，同时钽靶的材料使用率亦得到大幅提高，此项技术不仅填补了我国此方面的研究空白，同时也站在了世界技术的前沿。

现有技术钽靶材制备坯料为电子束熔炼铸锭，铸锭的原始内部组织粗大并存在一定的方向性，由于内部组织的遗传性，制备的钽靶材存在(111)织构占强的内部组织，并且在厚度方向存在不均匀分布，影响靶材的溅射性能。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种钽靶材的制备工艺，本申请制备的钽靶材晶粒尺寸较小，均匀性较高且晶粒尺寸极差较小。

有鉴于此，本申请提供了一种钽靶材的制备工艺，包括以下步骤：

A)，将钽粉进行等静压成型，得到钽坯；

B)，将所述钽坯进行烧结，将烧结得到的钽坯进行轧制后进行热处理，得到钽靶材。

优选的，所述钽粉为采用钠热还原法生产的钽粉。

优选的，所述钽粉的松装密度为1.8g/cm³～2.6g/cm³，所述钽粉的费氏粒径为2.1μm～3.1μm。

优选的，所述等静压成型为冷等静压成型。

优选的，所述冷等静压成型的压力大于200MPa，保压时间大于20min。

优选的，所述等静压成型在乳胶包套中进行。

优选的，所述烧结的真空度大于10×10^-2MPa，温度大于2400℃，保温时间大于1.5h。

优选的，所述烧结得到的钽坯的密度≥15.4g/cm³，纯度≥99.99％。

优选的，所述轧制的总加工率为30％～60％。

优选的，所述热处理的温度为所述钽坯熔点的25％～45％。

本申请提供了一种钽靶材的制备工艺，即将钽粉进行等静压成型，得到钽坯，再将所述钽坯进行烧结，然后将烧结后的钽坯进行轧制，最后将轧制后的钽坯进行热处理，得到钽靶材。在制备钽靶材的过程中，本申请采用等粉末冶金法制备钽靶材坯料，即先将钽粉经过机械外力压制成块，然后通过烧结，使压制块粉末颗粒之间的机械结合变成金属键结合，成为金属块原料，在此过程中，由于原粉末颗粒粒径很小且烧结过程中晶粒长大程度很小，使得坯料的晶粒尺寸较小，可保证晶粒尺寸小于60μm，且极差小于15μm。另一方面，经过粉末烧结得到的钽坯的原始组织晶粒尺寸、织构分布均匀，进行后期的轧制成形，对织构均匀性影响减弱，因此，采用本申请的制备方法制备的钽靶材(100)(110)(111)三种织构组分均匀一致。

附图说明

图1为本发明乳胶包套的结构示意图；

图2为本发明实施例1制备的钽靶材晶粒的面扫描图；

图3为本发明实施例1制备的钽靶材晶粒的面织构含量图；

图4为本发明实施例2制备的钽靶材晶粒的面扫描图；

图5为本发明实施例2制备的钽靶材晶粒的面织构含量图；

图6为本发明实施例3制备的钽靶材晶粒的面扫描图；

图7为本发明实施例3制备的钽靶材晶粒的面织构含量图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。