[发明专利]硅烷改性酚醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 201410851809.5 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104610521A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 付子恩;陈建军;陈何国;刘光华;黄恒超 | 申请(专利权)人: | 广州市白云化工实业有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/10 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 曾凤云;万志香 |
地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 改性 酚醛树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅烷改性酚醛树脂,其特征在于,所述改性酚醛树脂具有如式(Ⅰ)的化学结构式:
其中,n=10~100,R为甲基或乙基。
2.一种硅烷改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、制备线性酚醛树脂
以苯酚物质的量的0.5~5%草酸为催化剂,控制反应温度为60~100℃,摩尔比0.75~0.95:1的甲醛和苯酚均匀搅拌反应4~8h,再升温至80~135℃反应0.5~1h,聚合反应得到羟基含量为104~109的线性酚醛树脂;
(2)、制备Schiff碱三烷氧基硅烷
以氢化钙为除水剂,摩尔比为1~2:1的多聚甲醛与氨丙基三烷氧基硅烷在油性溶剂中剧烈搅拌反应2~10h,得到Schiff碱三烷氧基硅烷和油性溶剂的混合物;
(3)、制备硅烷改性线性酚醛树脂
按线性酚醛树脂与Schiff碱三烷氧基硅烷摩尔比为1:2的比例,将步骤(1)制备得到的线性酚醛树脂加入到步骤(2)制备得到的Schiff碱三烷氧基硅烷和油性溶剂的混合物中,升温至70~110℃反应5~48h,得到硅烷改性线性酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的硅烷改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氨丙基三烷氧基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、或γ-脲丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述的硅烷改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氨丙基三烷氧基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求2所述的硅烷改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述油性溶剂为甲苯、二甲苯、氯仿、或二氯甲烷。
6.根据权利要求5所述的硅烷改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述油性溶剂为氯仿。
7.根据权利要求2所述的硅烷改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的反应溶剂与步骤(2)中的油性溶剂相同。
8.根据权利要求7所述的硅烷改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)为:先用反应溶剂将线性酚醛树脂溶解,再滴加至Schiff碱三烷氧基硅烷和油性溶剂的混合物中,70~110℃反应5~48h,然后真空除去反应溶剂和小分子。
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