[发明专利]一种硼替佐米中间体的检测方法在审
| 申请号： | 201410853146.0 | 申请日： | 2014-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN104483419A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 梁鹏飞;丁兆;孙朝国;张继黎 | 申请（专利权）人： | 四川汇宇制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 641000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硼替佐米 中间体 检测 方法 | ||
1.一种硼替佐米中间体的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于：选用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流速为0.8-1.2mL/min，色谱柱柱温为30-40℃，中间体样品的检测波长为270nm；
所述的流动相A为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为25-35%，甲酸的体积百分比为0.05-0.15%，余下的为水；
所述的流动相B为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为65-75%，甲酸的体积百分比为0.05-0.15%，余下的为水；
所述的流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间（min）/流动相A（v%）：0/55；10/0；20/0；25/55；30/55。
2.根据权利要求1所述的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于：选用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流速为1.0mL/min，色谱柱柱温为35℃，中间体样品的检测波长为270nm；
所述的流动相A为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为30%，甲酸的体积百分比为0.1%，余下的为水；
所述的流动相B为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为70%，甲酸的体积百分比为0.1%，余下的为水；
所述的流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间（min）/流动相A（v%）：0/55；10/0；20/0；25/55；30/55。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱填料的颗粒度为3.5μm或5μm，规格为250mm×4.6mm。
4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：采集时间为30min。
5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的中间体样品为如下反应式（1）所示的反应溶液，
（1）。
6.根据权利要求1、2或5所述的检测方法，其特征在于：量取所述的中间体样品10μL，进行测定。
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