[发明专利]一种中温固化氰酸酯发泡结构胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氰酸酯发泡结构胶及其制备方法。

背景技术

在航空航天工业中，蜂窝夹层(铝蜂窝、Nomex蜂窝芯等)结构在卫星、运载器、飞机等方面得到广泛的应用。而用于这种结构的胶粘剂，除了蜂芯结构胶外，发泡胶主要用于夹芯的拼接、填充、蜂芯边缘(端框)补强以及蜂窝夹层结构中各种预埋件(钩、环、螺母等)粘接和不规则空间填充补强等。蜂窝夹层结构件经过发泡胶填充、拼接、补强后，可实现制件的整体机械强度和局部安装功能件的机械强度。

目前蜂窝夹层结构的发泡胶主要是环氧树脂类如3M公司的AF3024、Henkel公司的Hysol MA562、Hexcel公司的Redux212、219等，但环氧树脂类发泡胶耐热性一般在180℃以下。氰酸酯树脂相比于环氧树脂具有更高的耐热性、更好的透波性，目前也有氰酸酯树脂类发泡胶，耐热性可达180℃以上，如CN 101935514B发明专利中公布了一种有机微球发泡175℃固化的氰酸酯发泡胶，其使用温度在-55℃～230℃。

但实际使用中有时由于配套材料的耐热性限制和降低残留应力提高构件粘接强度和尺寸精度的要求，需要降低固化温度，实现发泡剂的中温固化，但是目前固化氰酸酯发泡结构胶的固化温度都较高。

发明内容

本发明是要解决目前固化氰酸酯发泡结构胶的固化温度高的技术问题，而提供了一种中温固化氰酸酯发泡结构胶及其制备方法。

本发明的一种中温固化氰酸酯发泡结构胶按重量份数由100份的氰酸酯预聚体、1份～35份的增韧剂预聚体、0.1份～5份的微胶囊包覆型有机锡催化剂、0.1份～5份的紫外光激活氰酸酯固化剂、0.9份～5份的发泡剂、2份～8份的触变剂、0.1份～10份的偶联剂和10份～40份的填料组成。

本发明的一种中温固化氰酸酯发泡结构胶的制备方法是按以下步骤进行的：

一、制备氰酸酯预聚体：在玻璃容器内将重量份数为100份的氰酸酯树脂和重量份数为10份～40份的双酚A型环氧树脂均匀混合，然后在氮气保护和温度为150℃～160℃的条件下加热搅拌至无结晶后立即出料，冷却至室温，得到氰酸酯预聚体；所述的氰酸酯树脂为双酚A型或双酚E型；

二、制备增韧剂预聚体：在玻璃容器内将重量份数为70份的双酚A型环氧树脂、重量份数为30份的增韧剂和重量份数为1份的三苯基膦在温度为120℃～130℃的条件下加热反应2h，出料，冷却至室温，得到增韧剂预聚体；所述的增韧剂为端羟基聚丁二烯橡胶；

三、制备微胶囊包覆型有机锡催化剂：将重量份数为1份～10份的二月桂酸二丁基锡和重量份数为10份～100份的聚乙烯吡咯烷酮一起加入到重量份数为300份～500份的无水乙醇溶液中，然后经过喷雾干燥机在常压和温度为90℃的条件下进行微胶囊造粒得到微胶囊包覆型有机锡催化剂；四、制备紫外光激活氰酸酯固化剂：将重量份数为10份～100份的三羟基环戊二烯锰和重量份数为100份～200份的氰酸酯单体均匀混合，然后用500W的紫外灯在光强为20mW/cm²的条件下照射1h～2h，得到紫外光激活氰酸酯固化剂；

五、称取原料：按重量份数称取步骤一制备的100份氰酸酯预聚体、步骤二制备的1份～35份的增韧剂预聚体、步骤三制备的0.1份～5份的微胶囊包覆型有机锡催化剂、步骤四制备的0.1份～5份的紫外光激活氰酸酯固化剂以及0.9份～5份的发泡剂、2份～8份的触变剂、0.1份～10份的偶联剂和10份～40份的填料；

六、将步骤五称取的100份氰酸酯预聚体和1份～35份的增韧剂预聚体均匀混合，然后加入步骤五称取的0.1份～5份的微胶囊包覆型有机锡催化剂、0.1份～5份的紫外光激活氰酸酯固化剂、0.9份～5份的发泡剂、2份～8份的触变剂、0.1份～10份的偶联剂和10份～40份的填料，在捏合机内捏合30min，然后再压制成胶膜，得到中温固化氰酸酯发泡结构胶。

本发明原理： 

为了实现中温固化氰酸酯发泡结构胶可以中温固化和具有优异的室温保存期，本发明对固化剂和催化剂进行化学和物理潜伏，然后通过加入热分解型发泡剂调节发泡程度，通过触变剂调节发泡胶固化过程中的流动性，通过导热填料导出固化反应热，避免局部过热，实现发泡胶的均匀发泡、有效填充和高强度的粘接。