[发明专利]差示扫描量热仪及其制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及测量领域，具体涉及一种差示扫描量热仪及其制作方法。

背景技术

热流型差示扫描量热仪(DSC)其原理是按一定比例线性控制温度的变化(如升温、降温或恒温)，在这种动态变化的温度下，按一定温度或时间间隔测量参比物与样品的温度差；若已知仪器在某温度下的仪器常数，则可以计算得到该温度下的热流值，进而可以获得动态扫描的温度范围内的连续热流值的变化。从这个变化曲线可以分析样品材料的许多热物理性质及其产生机理。

一般的DSC，在独立的电阻加热炉内，放置传感器到参比坩埚与样品坩埚底部，来测量两者的温度差。在DSC的测量中，灵敏度、分辨率、噪声、重现性等是性能的指标。所述重现性即是指在使用同一温度程序的反复测量中获取的测量基线的反复一致性。在基线重现性较低(较差)的情况下，即使反复进行使用同一温度程序的测量，基线在各次测量中也发生变化，在比较测量结果时产生困难。另一方面，在基线重现性较高(较好)的情况下，容易对各次测量间的结果进行比较，能够捕捉到更详细的试样的热的变化，并且，也提高测量结果自身的可靠性。

影响DSC的灵敏度的因素主要是传感器的种类及其部署的位置与结构，同时参比与样品两端的热影响、加热器的影响也是不可忽视的因素，在传感器种类与结构即定的情况下，这成了关键的因素。

影响分辨率的关键因素是仪器的时间常数，时间常数越短，分辨率越高，而时间常数则与仪器的热容有关，且与参比坩埚、样品坩埚的热交换特性相关，热容越小，热交换越好，时间常数越小。

影响噪声的因素，在于各部件之间的传热特性，及其对信号处理系统的干扰。

基线的水平性与重现性，主要由各部件的对称性及各部件之间的传热特性影响。参比坩埚与样品坩埚的对称性、它们分别向传感器方向传热的对称性，是影响基线水平性与重现性的关键因素。

传统的差示扫描量热仪分别由加热炉、传感器、外隔热层组成，通常设计成圆筒状，加热器由电阻丝沿纵向缠绕。参比坩埚与样品坩埚被对称放置于传感器盘片上。传感器盘片与加热炉耦合，实现传热升降温。

实践中发现，这种结构具体以下几个缺点：

1、炉体热容大，传感器盘片热容大，存在传热滞后的特点，因此，仪器的时间常数大，对分辨率的提升不利；

2、由于传感器直接耦合在载体盘片上，盘片通常为了提高分辨率采用高导热的金属如银制备，由于盘片的高导热造成参比与样品之间的传热干扰变大，对提升仪器的灵敏度是不利的因素；

3、由于加热电阻丝与炉体缠绕耦合的质量，缠绕密度通常都在1mm左右，并且传感器盘片与炉体的耦合对称性等问题，直接影响到基线的水平性及其重现性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有较小的热容，实现仪器高灵敏度和较小时间常数的差示扫描量热仪及其制作方法。

为解决上述问题，本发明提供一种差示扫描量热仪，包括：

采用厚膜工艺形成的主体核心部分；以及

设置于所述主体核心部分外侧的隔热层；

其中，所述主体核心部分包括：传导层；依次设置于所述传导层一侧的第一绝缘层、传感器层以及第二绝缘层；以及依次设置于所述传导层另一侧的第三绝缘层、加热层以及第四绝缘层；所述传感器层包括对称分布的样品侧传感器以及参比侧传感器，所述第二绝缘层完全覆盖所述样品侧传感器以及参比侧传感器。

可选的，在所述的差示扫描量热仪中，所述传导层、第一绝缘层、第二绝缘层、第三绝缘层以及第四绝缘层均为圆片状结构，且所述传导层的面积大于所述第一绝缘层、第二绝缘层、第三绝缘层以及第四绝缘层。

可选的，在所述的差示扫描量热仪中，所述加热层、样品侧传感器以及参比侧传感器均为平面双螺旋状结构。

可选的，在所述的差示扫描量热仪中，所述隔热层包括上部隔热层、下部隔热层以及侧壁隔热层；所述上部隔热层设置于所述传导层上方并包围所述第一绝缘层、传感器层以及第二绝缘层形成一样品腔；所述下部隔热层设置于所述传导层下方，并覆盖所述第四绝缘层以及传导层；所述侧壁隔热层包围所述传导层的侧壁。

本发明还提供一种差示扫描量热仪的制作方法，包括：

采用厚膜工艺形成主体核心部分；以及

在所述主体核心部分外侧形成隔热层；