[发明专利]一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法

权利要求书

1.一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体；

2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮和氘代甲苯溶液，盖紧瓶盖并放入顶空进样器中；

3)样品测试：采用顶空气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得样品中氯甲基甲醚的含量，采用内标法定量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，氘代甲苯溶液的浓度为500ug/mL。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：

1)气相色谱柱采用DB-624毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚1.4微米；

2)气相色谱进样口温度设定为230℃，程序升温为初温35℃，保持5分钟，按每分钟40℃升温到220℃，保持1分钟；

3)质谱采集选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z 15，m/z 29，m/z 45，m/z 70，m/z 98，m/z 100。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的顶空分析仪器条件为：

1)定量环体积：1mL；

2)炉温：80℃；

3)定量环温度：100℃；

4)传输线温度：120℃；

5)气相循环时间：20min；

6)样品平衡时间：10min；

7)加压时间：1.0min；

8)填充定量环的时间：0.2min；

9)进样时间：1.0min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有氯甲基甲醚，采用标准曲线内标法定量，计算公式如下：

氯甲基甲醚的含量(mg/kg)＝C/M，其中，

C：仪器读数(ug)，

M：样品质量(g)。