[发明专利]一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法

说明书

[技术领域]

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法。

[背景技术]

随着科技的进步和人民生活水平的提高，汽车工业出现井喷式的发展，可以说汽车现已成为人民生活的必需品。然而多达几十种的的汽车内饰材料可能会对汽车内部空气造成污染，严重威胁着乘客的健康和生命安全，人们已经开始关注汽车内饰材料的污染问题，多国也出台了相应的法律法规来控制汽车内饰材料的污染。

氯甲基甲醚为一种无色透明液体，易挥发，有刺激性臭味，具有催泪性，剧毒，急性吸入会对皮肤、眼睛、黏膜、呼吸道造成严重刺激，并引起肺水肿和肺炎，慢性(长期)吸入可致癌。氯甲基甲醚主要用于有机化合物合成中的烷基化试剂，生产阴离子交换树脂和合成中间底物引入甲氧基甲基保护基，也用作溶剂。在多而纷杂的汽车内饰材料中，有些材料可能会释放出氯甲基甲醚，对乘客的人身安全造成危害，所以迫切需要一种可以测定汽车用材料中氯甲基甲醚含量的方法。

[发明内容]

为解决上述问题，本发明提供了一种采用顶空进样，气相色谱质谱联用仪测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现汽车用材料中氯甲基甲醚的准确测定。

一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体；

2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮和氘代甲苯溶液，盖紧瓶盖并放入顶空进样器中；

3)样品测试：采用顶空气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得样品中氯甲基甲醚的含量，采用内标法定量。

步骤2)中，氘代甲苯溶液的浓度为500ug/mL。

步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：

1)气相色谱柱采用DB-624毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚1.4微米；

2)气相色谱进样口温度设定为230℃，程序升温为初温35℃，保持5分钟，按每分钟40℃升温到220℃，保持1分钟；

3)质谱采集选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z 15，m/z 29，m/z 45，m/z 70，m/z 98，m/z 100。

步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的顶空分析仪器条件为：

1)定量环体积：1mL；

2)炉温：80℃；

3)定量环温度：100℃；

4)传输线温度：120℃；

5)气相循环时间：20min；

6)样品平衡时间：10min；

7)加压时间：1.0min；

8)填充定量环的时间：0.2min；

9)进样时间：1.0min。

步骤3)中，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有氯甲基甲醚，采用标准曲线内标法定量，计算公式如下：

氯甲基甲醚的含量(mg/kg)＝C/M，其中，

C：仪器读数(ug)，

M：样品质量(g)。

本发明的有益效果：该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现汽车用材料中氯甲基甲醚的准确测定，该方法的检出限为100mg/kg，避免了汽车内饰材料中因含氯甲基甲醚而对汽车内部空气造成污染，进而严重威胁乘客的健康和生命安全，为汽车驾驶者及乘客们提供了安全、舒适、健康的环境，保证了汽车驾驶者及乘客们的人身安全。

[附图说明]

图1是实施例中氯甲基甲醚和氘代甲苯的气相色谱图；

图2是实施例中氯甲基甲醚的质谱图；

图3是实施例中氘代甲苯的质谱图。

[具体实施例]

本发明提供了一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体，该待测样品为汽车用材料，待测物质为氯甲基甲醚；

2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮和氘代甲苯内标溶液，盖紧瓶盖并放入顶空进样器中，氘代甲苯溶液的浓度为500ug/mL，其中，丙酮为溶剂，内标物为氘代甲苯，其分子式为C₇D₈；