[发明专利]二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明设计光电材料、半导体材料和器件技术领域，具体涉及一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法。

背景技术

MoS₂是一种窄禁带的过渡金属硫化物，也是一种典型的二维层状半导体材料，每一层是由一个钼原子层和二个硫原子层形成的三明治夹层结构构成，层与层之间由微弱的范德华力结合在一起。由于这种层状结构，MoS₂的纳米材料具有独特的电学、光学、催化等性能，并被应用在锂离子电池电极、超级电容器、气体传感器、光催化等领域。所以，MoS₂的纳米材料已经引起众多研究学者的强烈关注。

近来，人们利用各种方法制备出各种形貌的MoS₂纳米体系结构，如：纳米颗粒、纳米棒、微米空心球等，并对其进行了各种物理化学性能的研究。但是现在制备的方法大多反应条件苛刻，生产成本高昂，不利于大规模工业生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法。

本发明提出的一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其包括层级纳米球；其中，所述纳米球是由2～4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成。其中，所述层级纳米球是由鳞片状物构成的层级纳米球。其中，所述二硫化钼纳米鳞片边沿呈现柔和的弧状，并指向一个共同的中心，围成一个球状，像绣球花，呈纳米绣球花结构。

本发明二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料中，层级纳米球的直径为100-350nm。

本发明二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料中，所述层级纳米球无规则地团聚在一起。

本发明还提供了上述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法。本方法解决了二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料制备条件苛刻、成本高的问题。本发明所使用的方法成本低、可重复性高，适用于大规模工业生产。

本发明提供利用水热法进行二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备，是利用一步水热法合成，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸分别溶解在去离子水中，混合搅拌后加入反应釜中密封条件下反应，待反应完成后，将反应物置于硅片上，在60℃下烘烤、干燥，在氩气保护下进行快速退火，得到所述纳米球包围的二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。

本发明制备方法中，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的用量比例为1:2:7。在一个具体实施方案中，所述钼酸钠、硫代乙酰胺、草酸的用量分别为0.1g、0.2g、0.7g。

本发明制备方法中，在反应釜中的反应条件为200℃下反应21～24小时。所述退火的条件为600℃，50min。

在一个具体实施方案中，本发明制备方法包括如下步骤：

(1)将0.1g的钼酸钠、0.2g的硫代乙酰胺和0.7g的草酸分别溶解在20ml的去离子水中，磁力搅拌20min，将三种溶液混合之后，磁力搅拌20min后，再向混合溶液中加入10ml的去离子水，磁力搅拌20min；

(2)将混合溶液转移到100ml的反应釜中，密封后，在200℃下反应21小时，冷却至室温；

(3)用无水乙醇和去离子水对沉淀物进行洗涤多次，在真空60℃下烘干；

(4)在氩气保护下进行快速退火，得到所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。

本发明二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法，采用极为简单方便的一步水热方法，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的溶液混合后，200℃下反应21-24小时，清洗后，在氩气保护下进行退火处理。优选地，在200℃温度下反应21小时。

本发明制备方法中，所述混合钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸三种溶液时必须按照一定的顺序，即，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的加入顺序为：先将钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌；然后，将草酸溶液缓慢倒入前述混合溶液中，磁力搅拌后，再加入去离子水，磁力搅拌。具体顺序如下：先将配好的钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌10min。然后，将配好的草酸溶液缓慢倒入上述混合溶液中，磁力搅拌10min后，再加入10ml的去离子水，磁力搅拌20min。

本发明制备方法中，通过逐渐增加水热合成过程中的反应时间、草酸的用量等参量，制备了MoS₂纳米绣球花结构半导体材料，当反应时间小于21小时或草酸的用量小于0.7g时，都无法获得本发明的MoS₂纳米绣球花结构半导体材料。