[实用新型]原位激光质谱光谱同步测量分析仪有效

专利信息
申请号: 201420490811.X 申请日: 2014-08-28
公开(公告)号: CN204086141U 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 张大成;马新文;李斌 申请(专利权)人: 中国科学院近代物理研究所
主分类号: G01N21/63 分类号: G01N21/63;G01N27/64
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 张真
地址: 730000 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 原位 激光 光谱 同步 测量 分析
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及元素分析仪,特别涉及激光烧蚀飞行时间质谱分析仪以及激光诱导击穿光谱分析仪。

背景技术

物质成分分析在冶金、食品安全、环境监测、空间探测等各个领域具有广泛的应用需求。常用的分析手段包括X射线荧光分析仪、电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、原子吸收分光光度计、同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪等。但是大部分的元素分析仪器多需要进行采样,并对样品进行预处理后才可以分析,有些分析方法对样品形态、所分析元素、分子等种类等都具有较大限制。

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是利用强激光聚焦于样品表面形成等离子体,通过测量等离子体发射光谱中的特征谱线来分析样品中元素成分的分析手段。该方法已经在金属、液体、气体等样品中的痕量元素的定性、定量分析应用研究方面开展了大量工作。与传统分析方法相比,尚在发展中的LIBS技术最大的特点是几乎不需要制备,对样品破坏小,灵敏度高等特点,并且由于该分析方法仅有光束与目标靶材的接触,因而可实现多元素、原位分析。

激光烧蚀飞行时间质谱(LA-TOF-MS)技术是近年来发展起来的一种结合激光烧蚀进样与飞行时间质谱测量的分析方法,它利用激光聚焦靶材料表面烧蚀产生等离子体,利用电场对荷电粒子先减速并再次加速后,通过测量粒子飞行时间来计算粒子荷质比的质谱分析方法。它同样具有样品无需制备或仅需简单制备的优点。LA-TOF-MS通常采用反射式TOF质谱仪,这样的设计能够大大提高质量分辨,对于有机物烧蚀产生的原子、离子甚至微小差别的分子基团等碎片加以定量分析。美国霍普金斯大学为火星探测研制的原位激光烧蚀飞行时间质谱装置已在实验室内成功获取目标靶元素成分。

传统LIBS技术的光谱测量范围集中在200~800nm,主要是分析强激光产生的等离子体中中性原子,部分一价离子以及少数分子(例如CN、C2等)光谱。因此,对分子或特征谱线不在该光谱范围内的成分分析,LIBS技术的应用受到极大限制。

激光烧蚀飞行时间质谱(LA-TOF-MS)技术的优势是可以探测荷电的原子、分子甚至是大分子基团等,并具有较高的分辨率及定量分析能力。但是该质谱技术不能探测中性原子、分子。而低功率密度激光产生的等离子体中存在大量中性原子、分子,丢失这些成分信息对于准确分析样品组成、研究激光烧蚀机制等具有很大的局限性;并且传统的LA-TOF-MS都需要在高真空条件下工作,样品制备、真空样品控制等都比较复杂,将其应用在原位分析方面尚有一些困难。

将激光光谱分析技术与质谱分析技术相结合进行样品成分分析是非常有效的、优势互补的解决方案。它可以同时测量中性原子、部分分子以及荷电粒子等,可获得更为全面的激光烧蚀产物信息,并且光谱结果与同步采集的质谱结果可相互印证,提高分析准确性。迄今为止,几乎没有LIBS技术与质谱技术结合同时测量激光烧蚀复杂物质光谱与质谱的实验报道。瑞士的T.Lippert小组在微激光等离子体推进器材料烧蚀机制的研究中采用过基于电四极质谱计的质谱、光谱的联合测量,通过对烧蚀物质传播速度、碎片动能测量研究有机物烧蚀机制。但由于他们采用的是四极柱质谱计,不能一次获得全部的质谱,在他们发表的实验中只测量了H(α)光谱及C+质谱测量,这就大大降低了其分析效率。将LIBS技术与LA-TOF-MS技术结合起来开展原位、无损元素分析的,目前尚无文献报道。

发明内容

本实用新型的目的在于,为避免现有技术的不足,提供一种原位激光质谱光谱同步测量分析仪。本实用新型的目的是将LIBS技术与LA-TOF-MS技术相结合,建立可实现样品原位分析的激光质谱光谱同步测量分析仪器。

为实现上述目的,本实用新型采取的技术方案为:一种原位激光质谱光谱同步测量分析仪,其主要特点在于包括有靶样品设于激光光学系统的激光束、激光飞行时间质谱测量装置中的中心轴线及激光诱导击穿光谱测量装置的透镜组轴线相交点上;所述的激光光学系统包括有激光器,在激光束传输通道上设有紫外石英棱镜、紫外石英聚焦透镜以及特征波长高反射镜,激光脉冲聚焦在靶样品的表面产生等离子体羽;为了精确控制激光束焦点位置在所述的激光飞行时间质谱测量装置的真空腔室的前端还设有监控仪CCD以及靶样品的定位半导体激光器,分别设在靶样品轴线的两侧,CCD及定位半导体激光器轴线均指向靶样品。

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